(ISO 3634:1979, IDT)
ДСТУ ISO 3634:2004
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2005
ПЕРЕДМОВА
ПЕРЕКЛАД ТА НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Ю. Пилипенко, канд. екон. наук; І. Мазуренко, Д. Бабіна, Т. Морозова, О. Авраменко, Н. Iщенко, Т. Гайдукова
Ступінь відповідності — ідентичний (ІDТ)
Переклад з англійської (en)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2005
ЗМІСТ
C.
Національний вступIV
НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей стандарт є тотожний переклад ISO 3634:1979 Vegetable products — Determination of chloride content (Продукти овочеві. Визначання вмісту хлоридів).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 24 «Продукти з овочів і фруктів та устаткування для їх переробки».
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
ДСТУ ISO 3634:2004 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ПРОДУКТИ ОВОЧЕВІ
Визначання вмісту хлоридів (контрольний метод)
ПРОДУКТЫ ОВОЩНЫЕ
Определение содержания хлоридов (контрольный метод)
VEGETABLE PRODUCTS
Determination of chloride content (control test)
Чинний від 2005-07-01
Цей стандарт установлює метод визначaння вмісту хлоридів у овочевих продуктах.
Якщо в продукті містяться натуральні антоціанові пігменти, метод застосовують зі змінами, наведеними в розділі 8.
вміст хлоридів у овочевих продуктах (chloride content of vegetable products) Загальний вміст хлоридів що його визначають відповідно зі встановленим методом та виражають масову частку хлоридів у відсотках у перерахуванні на хлорид натрію.
Осаджування хлоридів доданням з надлишком стандартного титрованого розчину азотнокислого срібла (нітрату срібла) і титрування цього надлишку азотнокислого срібла стандартним титрованим розчином роданистого калію.
Усі реактиви повинні бути відомої аналітичної якості. Вода повинна бути здистильова- ною або еквівалентної чистоти.
Видання офіційне
Змішують один об’єм азотної кислоти (густиною 1,39—1,42 г/см3) з трьома об’ємами води.
Азотнокисле срібло (AgNО3) висушують за температури 150 оС протягом двох годин і охолоджують у ексикаторі. Розчиняють у воді 16,9890 г висушеного азотнокислого срібла в колбі місткістю 1000 см3 та доводять об’єм водою до мітки.
9,72 г роданистого калію (KSCH) розчиняють у воді, кількісно переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять об’єм водою до мітки. Точну молярну концентрацію цього розчину визначають титруванням розчином азотнокислого срібла (4.3) в присутності сульфату заліза (ІІІ) і амонію (4.5).
[(NH4)2S04 • Fe2 (SO4)3 • 24 H2O], насичений водний розчин підкислений азотною кислотою (5 мл азотної кислоти густиною 1,39—1,42 г/см3 на 100 см3 розчину).
Стандартне лабораторне устатковання і:
У разі наявності інструкції визначають на фазі, зазначеній в інструкції. Якщо інструкція відсутня і продукти свіжоприготовлені, лабораторну пробу ретельно перемішують і визначання виконують у гомогенізованій пробі.
Ретельно перемішують аналітичну пробу.
Аналітичну пробу подрібнюють у гомогенізаторі або ступці (5.1). Якщо потрібно, продукт ріжуть на дрібні шматочки перед подрібненням. Ретельно перемішують подрібнену пробу.
З приготовленої проби продукту в хімічну склянку (5.2) місткістю 250 см3 беруть наважку масою 25 г (зважену з точністю до 0,01 г) аналітичної проби (6.1).
До порції для аналізування (наважки) (6.2) додають 100 см3 гарячої води і перемішують
До порції для аналізування (наважки) (6.2) до вміст хімічної склянки до отримання однорідної консистенції. Вміст хімічної склянки нагрівають до кипіння, та кип’ятять протягом 1 хв. Охолоджують, переносять кількісно в мірну колбу (5.3) місткістю 250 см3, об’єм доводять водою до мітки.
Ретельно перемішують, відстоюють протягом 15 хв, потім фільтрують крізь паперовий рифлений фільтр, збираючи фільтрат F в суху колбу.
Відбирають піпеткою (5.4) в конічну колбу (5.5) 20 см3 фільтрату F (6.3.1) і додають 5 см3 азотної кислоти (4.2) і 5 см3 розчину залізо-амонійного галуну (4.5).
Бюреткою (5.6) додають об’єм (Vi) розчину азотнокислого срібла (4.3) в такій кількості, щоб після осадження хлоридів залишалося 5—10 см3 розчину азотнокислого срібла в надлишку. Додають 3 см3 нітробензолу (4.1) та інтенсивно струшують вміст колби для коагуляції осаду.
ЗАСТОРОГА! Треба бути особливо обережним під час використовування нітробензолу через його токсичність.
Виконують зворотне титрування надлишку азотнокислого срібла титрованим розчином роданистого калію (4.4) до появи цегляно-червоної забарви, яка зберігається протягом 5 хв. Відмічають об’єм (V2) розчину роданистого калію.
Виконують два визначання з однієї і тієї самої аналітичної проби (6.1).
7 ОПРАЦЬОВУВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
Масову частку хлоридів в перерахуванні на хлорид натрію у відсотках, обчислюють за формулою:
0,005845(^1 - V,)-100.y^ = 0,5845(V1 -,
m V4mV4
де V1 — об’єм добавленого розчину азотнокислого срібла (4.3), см3, (див. 6.3.2);
V2 — об’єм розчину роданистого калію (4.4), використаний на титрування, см3, (див.6.3.2); V3 — об’єм розчину для аналізування, см3, (див.6.3.1);
V4 — об’єм розчину для аналізування використаний на титрування, см3, (див.6.3.2); m — маса наважки продукту, г (6.2).
Примітка 1. Якщо концентрація розчину роданистого калію не відповідає 0,1N, треба використати коригувальний фактор для V2 під час обчислювання.
Примітка 2. Якщо визначання, зазначене у розділі 6, було виконано точно, V3 = 250 см3, а V, = 20 см3, вищенаве- дена формула спрощується до:
7,30625(V1 - V2) m "
За остаточний результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень за дотримання умов збіжності (7.2).
Результати виражають з точністю до двох десяткових знаків.
Розбіжність між результатами двох визначень, проведених одночасно або послідовно одне за другим, одним і тим самим лаборантом на одній і тій самій аналітичній пробі, не повинно перевищувати 0,05 г хлориду натрію на 100 г продукту.
Антоціанові пігменти, які є в фільтраті, ускладнюють титрування, тому їх рекомендовано видалити, розкладаючи перманганатом.
Спосіб повинен бути доповнений такою процедурою:
Окрім реактивів, перерахованих у розділі 4:
Нагрівають до точки кипіння та обережно кип’ятять протягом 2—3 хв.
Порціями від 0,5 см3 до 1 см3 додають 5—10 см3 розчину марганцевокислого калію (8.1.1), продовжуючи кип’ятити на слабому вогні. Рідина повинна стати безбарвною. Якщо цього не сталося, додають кілька кристалів азотнокислого натрію або калію доти (8.1.2), доки не отримають безбарвну рідину.
Після знебарвлення розчину його продовжують кип’ятити протягом 5 хв. Охолоджують. Додають 5 см3 розчину заліза (ІІІ) та амонію сірчанокислого (4.5).
Продовжують випробовувати як зазначено в четвертому абзаці 6.3.2. (Додавати нітробензол не потрібно).
У протоколі випробовування повинно бути зазначено метод, який застосовують, і отримані результати. Треба також зазначити операції, які не передбачені цим міжнародним стандартом або розглядаються як необов’язкові, а також всі обставини, які можуть вплинути на результати.
Протокол випробовування повинен містити всю інформацію, яка необхідна для повної ідентифікації зразка.
Код УКНД 67.080.20
Ключові слова: продукти овочеві, хімічне аналізування, хлориди, визначання вмісту.