ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАІНИ
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
МЕЛЯСА БУРЯКОВА
Технічні умови
ДСТУ 3696-98 (ГОСТ 30561-98)

МЕЛАССА СВЕКЛОВИЧНАЯ
Технические условия
ГОСТ Украины 3696-98

MOLASSES 
Specifications

ПЕРЕДМОВА
  • РОЗРОБЛЕНО Технічним комітетом по стандартизації «Цукор і крохмалепатокові продукти» 56; Українським науково-дослідним інститутом цукрової промисловості
    ВНЕСЕНО Технічним комітетом по стандартизації «Цукор і крохмалепатокові продукти»
  • ЗАТВЕРДЖЕНО наказом Держстандарту України від 13 лютого 1998 р. № 85
  • ВВЕДЕНО В ДІЮ наказом Держстандарту України від 7 серпня 1998 р. № 595
  • ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
  • РОЗРОБНИКИ: В.О. Штангеєв, С.А. Бренман, Н.С. Іволга, В.С. Ковальчук, Є.П. Євреєнко

    1. ГАЛУЗЬ ВИКОРИСТАННЯ

    Цей стандарт поширюється на бурякову мелясу — побічну продукцію бурякоцукрового виробництва, яка використовується як сировина для виробництва етилового спирту, харчових кислот, хлібопекарських та кормових дріжджів і як добавка до корму сільськогосподарських тварин.

    2. Нормативні посилання

    У цьому стандарті наведені посилання на такі стандарти;
    ДСТУ 3445-96 (ГОСТ 10674-97) Вагони-цистерни магістральних залізниць колії 1520 мм. Загальні технічні умови
    ГОСТ 12.2.124-90 ССБТ. Оборудование продовольственное. Общие требования безопасности
    ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимих выбросов вредных веществ промышленными предприятиями;
    ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия 
    ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия 
    ГОСТ 84-76 Натрий углекислый 10-водный. Технические условия 
    ГОСТ 246-76 Гидросульфит натрия технический. Технические условия 
    ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный, Технические условия
    ГОСТ 1770-74 Е Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
    ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
    ГОСТ 3771-74 Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
    ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
    ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
    ГОСТ 4172-76 Натрий фосфорнокислий двузамещенный 12-водный. Технические условия
    ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
    ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
    ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
    ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
    ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
    ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технически условия
    ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
    ГОСТ 9147-80Е Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
    ГОСТ 9218-86Е Цистерны для пищевых жидкостей, устанавливаемые на автотранспортные средства. Общие технические условия
    ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
    ГОСТ 10733-79Е Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
    ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
    ГОСТ 14919-83Е Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые Общие технические условия
    ГОСТ 19729-74 Тальк молотый для производства резиновых изделий и пластические масс. Технические условия
    ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
    ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
    ГОСТ 26668-85 Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов
    ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути
    ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
    ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
    ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди
    ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца
    ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия
    ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка
    ГОСТ 26968-86 Сахар-песок рафинированный. Методы микробиологического анализа
    ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
    ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования Методы испытаний
    ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I Общие требования 
    ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

    Обов'язкові вимоги до якості бурякової меляси, викладені у 3.1.5, 4.15.15.25.3, 7.8.


    3. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

    3.1 Характеристика

    3.1.1 Бурякова меляса повинна вироблятися відповідно до вимог цього стандарту згідне з «Инструкцией по ведению технологического процесса свеклосахарного производства» [9] з додержанням санітарних норм і правил, затверджених за встановленим порядком.

    3.1.2 За органолептичними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам зазначеним у таблиці 1.


    Таблиця 1 — Органолептичні показники


    Назва показникаХарактеристикаМетод випробування
    Зовнішній виглядГуста в'язка непрозора рідина7.2
    КолірВід коричневого до темно-бурого7.2
    ЗапахВластивий буряковоцукровій мелясі без стороннього запаху7.2
    СмакСолодкий з гіркуватим присмаком7.2
    Розчинність у водіПовна, розчиняється у будь-яких співвідношеннях у гарячій і холодній воді7.2

    3.1.3 За фізико-хімічними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам, зазначеним у
    таблиці 2


    Таблиця 2 — Фізико-хімічні показники


    Назва показникаНормаМетод випробування
    Масова частка сухих речовин, %, не менше75,07.3
    Масова частка сахарози,%, не менше43,07.4
    Масова частка суми цукрів, що зброджуються, %, не менше44,07.5
    Величина рН6,5 - 8,57.6

    Примітка. Масова частка суми цукрів, що зброджуються, регламентуєтся для бурякової меляси, яка використовується для виробництва етилового спирту.

    3.1.4 За мікробіологічними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 3.


    Таблиця 3 — Мікробіологічні показники.


    Назва показникаНормаМетод випробування
    Загальна кількість мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів, КУО в 1 г, не більше1,0х1057.7
    Плісняві гриби, КУО в 1 г, не більше1,5х1047.7

    3.1.5 Вміст токсичних елементів і пестицидів у буряковій мелясі не повинен перевищувати допустимих рівнів, установлених «Медико-биологическими требованиями и санитарными нормами качества продовольственного сырья и пищевых продуктов» [6], СанПиН 42-123-4540 [3] і наведених у таблиці 4.


    Таблиця 4 — Допустимі рівні вмісту токсичних елементів і пестицидів


    Назва показникаНормаМетод випробування
    Вміст токсичних елементів, мг/кг, не більше:
    ртуть0,02ГОСТ 26927
    миш'як1,0ГОСТ 26930
    мідь25,0ГОСТ 26931
    свинець1.0ГОСТ 26932
    кадмій0,05ГОСТ 26933
    цинк50,0ГОСТ 26934
    Вміст пестицидів, мг/кг, не більше:
    гексахлоран ГХЦГ гама-ізомер0,005СанПиН 42-123-4540 [3]
    фостоксин0,01СанПиН 42-123-4540 [3]
    ДДТ0,005СанПиН 42-123-4540 [3]

    4. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

    4.1 Вимоги безпеки під час виробництва бурякової меляси повинні відповідати вимогам, що викладені в «Правилах по технике безопасности и производственной санитарии в сахарной промышленности» [5] і ГОСТ 12.2.124.


    5. ВИМОГИ ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА

    5.1 Стічні води під час виробництва бурякової меляси повинні підлягати очищенню і відповідати СанПиН 4630 [1].

    Очищення стічних вод, водовикористання та водовідведення проводяться згідно з «Інструкцією з питань водного господарства цукрових заводів» [8].

    5.2 Контроль за викидами гранично допустимих концентрацій шкідливих речовин в атмосферу здійснюється згідно з ГОСТ 17.2.3.02 і СанПиН 4946 [2].

    5.3 Охорона грунту від забруднення побутовими і промисловими відходами здійснюєтьcя відповідно до вимогСанПиН 42-128-4690 [4].


    6. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

    6.1 Бурякову мелясу приймають партіями.

    Партією вважають кількість однорідної за показниками якості бурякової меляси в одній або декількох відвантажених в одну адресу цистернах, масою не більше 300 т.

    6.2 Кожна партія бурякової меляси (під час відвантаження залізничним транспортом - кожна цистерна, що входить у партію) повинна бути оформлена одним документом про якість, для сертифікованої продукції - сертифікатом відповідності.

    6.3 Документ про якість повинен містити:

    • назву підприємства-виробника і його товарний знак;
    • номер партії;
    • назву продукції;
    • назву і адресу одержувача;
    • дату відвантаження продукції;
    • кількість і номери цистерн у партії;
    • масу нетто партії;
    • результати випробувань (за показниками якості, передбаченими 3.1.3, 3.1.4);
    • дату проведення випробувань;
    • позначення цього стандарту.

    6.04 На документі про якість проставляється штамп із вказівкою: «На вміст токсичних елементів перевірено».
        За вимогою споживача на документі про якість проставляється штамп: «Радіометричний контроль проведено. Дозволяється».

    6.5 Для перевірки відповідності якості бурякової меляси вимогам цього стандарту проводять вибірку від партії (об'єднану пробу).

    6.6 Контроль якості бурякової меляси за органолептичними і фізико-хімічними показниками здіснюється випробуванням об'єднаної проби, складеної для кожної партії продукції.
         Якщо партія бурякової меляси складається із декількох цистерн, проводять огляд вмісту кожної цистерни. У разі виявлення сторонніх кольору або запаху якість бурякової меляси у цій цистерні перевіряють окремо. Результати випробувань поширюються тільки на бурякову мелясу в цій цистерні.

    6.7 У разі одержання незадовільних результатів випробувань хоча б за одним із показників якості проводять повторні випробування нового об'єму об'єднаної проби, відібраної від тієї самої партії продукції.
         Результати випробувань поширюються на всю партію
         У разі одержання незадовільних результатів повторних випробувань хоча б за одним із показників рішення про партію приймає замовник спільно з виробником.

    6.8 Остаточне рішення про придатність бурякової меляси для відвантаження заводам - виробникам лимонної кислоти і дріжджів може бути зроблено тільки на основі бродильної проби, яка виконується заводом-споживачем у лабораторних умовах.

    6.9 Контроль мікробіологічних показників здійснюється один раз на місяць.

    6.10 Періодичність визначення токсичних елементів у буряковій мелясі встановлюється відповідно до «Рекомендуемого порядка контроля за содержанием токсичных элементов (тяжелых металлов) в продовольственном сырье и пищевых продуктах» [7].
         Визначення токсичних елементів і пестицидів у буряковій мелясі здійснюється один раз на квартал. У разі виявлення вмісту токсичних елементів вище допустимих рівнів - не рідше ніж один раз на 10 днів до відновлення належного рівня якості.

    7. МЕТОДИ КОНТРОЛЮ

     

    7.1 Відбирання проб

    7.1.1 Під час наливання цистерни з крана, встановленого на нагнітальній комунікації, і з піддону (під час зливання) періодично, не менше трьох разів за період наливання (зливання), однаковими порціями відбирають точкові проби бурякової меляси. Маса точкової проби повинна бути не менше 0,5 кг.
        Зимової пори, у разі підігрівання бурякової меляси під час зливання, проби відбирають пробовідбірником безпосередньо з цистерни до підігрівання.

    7.1.1 Під час наливання цистерни з крана, встановленого на нагнітальній комунікації, і з піддону (під час зливання) періодично, не менше трьох разів за період наливання (зливання), однаковими порціями відбирають точкові проби бурякової меляси. Маса точкової проби повинна бути не менше 0,5 кг.
        Зимової пори, у разі підігрівання бурякової меляси під час зливання, проби відбирають пробовідбірником безпосередньо з цистерни до підігрівання.

    7.1.2 Відібрані точкові проби ретельно перемішують для приготування об'єднаної проби масою не менше 1,5 кг.
         Під час одночасного наливання або зливання декількох цистерн допускається із об'єднаної проби всіх цистерн готувати одну об'єднану пробу.

    7.1.3 Об'єднану пробу ділять на дві частини, одну з яких направляють в лабораторію для випробувань, другу залишають для повторних випробувань у випадку виникнення розбіжностей з підприємством-виробником в оцінці якості бурякової меляси. Термін зберігання цієї проби - 3 міс.

    7.1.4 Проби кладуть у чисту суху скляну тару, яка забезпечує герметичність закупорювання. Скляну тару з пробою, призначеною для повторних випробувань, заливають парафіном, сургучем або стеарином.

    7.1.5 Обидві проби маркують етикетками із зазначенням:

    • назви продукції;
    • назви підприємства-виробника;
    • назви одержувача;
    • номера партії;
    • маси нетто партії;
    • номера цистерни;
    • дати і місця відбирання проб;
    • підписів осіб, що відбирали пробу.

    7.1.6 Відбирання і підготовка проб, підготовка посуду і матеріалів для мікробіологічного аналізу бурякової меляси здійснюється згідно з ГОСТ 26668 і ГОСТ 26968.
         Для контролю мікробіологічних показників проби бурякової меляси відбирають із резервуара, оснащеного кранами. Проби відбирають не менше ніж із трьох шарів продукції (верхнього, середньогоі нижнього) до одного посуду.
         Проби відбирають асептичним способом, який виключає мікробне забруднення з навколишнього середовища.
         Кран спочатку промивають, витирають ватою, промоченою етиловим спиртом, і обпалюють у полум'ї. Потім випускають до 500 см3 бурякової меляси (залежно від місткості резервуара і діаметра крана) і тільки після цього, відбирають проби в стерильний посуд, заповнюючи 3/4 його об'єму. Горловину посуду попередньо обпалюють у полум'ї пальника.
         Посуд стерилізують одним з таких способів:

    • насиченою парою в стерилізаторі за температури (119-123)°С протягом 3О хв;
    • гарячим повітрям у стерилізаторі: з примусовою циркуляцію повітря за температури від 170 до 175°С протягом 60 хв, без примусової циркуляції повітря за температури від 180 до 185 °С протягом 15 хв, за температури від 165 до 170 °С протягом 120 хв.
         Широкогорлий посуд з пробою закривають пробкою з вати, зверху пробки накладають чистий папір і щільно притискають його до горловини посуду; банки закривають кришками, попередньо обробленими етиловим спиртом, маркують етикетками із зазначенням номера резервуара і крана, дати відбирання проб і доставляють на аналіз. Відібрані проби, призначені для аналізу поза увагою підприємства-виробника, пломбують і опечатують печаткою організації, яка відповідає за продукцію, що контролюється, і транспортують до лабораторії. Проби споряджають актом відбирання проб, в якому зазначають:
    • назву продукту;
    • назву підприємства-виробника;
    • номер партії;
    • дату відбирання проб;
    • мету мікробіологічного аналізу;
    • підписи осіб, що відбирали пробу. Термін перевезення — не більше 12 год з часу відбирання проб.

    7.1.7. Проби для визначення вмісту важких металів, миш'яку і пестицидів складають з проб бурякової меляси, які відбирають із резервуара, кожної доби в кількості 1 кг протягом 10 днів.
         Відібрані проби ретельно перемішують для приготування об'єднаної проби масою не менше 4,0 кг.
         Об'єднану пробу ділять на три частини, одну з яких залишають у заводській лабораторії, а дві інші направляють для досліджень у випробувальну лабораторію.
         Підготовка проб для визначення токсичних елементів у буряковій мелясі здійснюється згідно з ГОСТ 26929.


    7.2. Визначення зовнішнього вигляду, кольору, запаху, смаку і розчинності у воді.

    7.2.1 Апаратура і матеріали

    Ваги лабораторні загального призначення третього класу точності з найбільшою границею зважування 1 кг згідно з ГОСТ 24104. 
    Стакан В-2-250 ТХС згідно з ГОСТ 25336. 
    Склянка з притертою пробкою місткістю 250 см3. 
    Паличка скляна.
    Циліндр І (3)-100-2 згідно з ГОСТ 1770. 
    Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709. 
    Годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.
    Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 28498.

        Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з метрологічними і технічними характеристиками не нижче зазначених.

    7.2.2 Проведення випробувань

    Зовнішній вигляд і колір бурякової меляси визначають візуально.
         Для визначення запаху бурякову мелясу наливають у склянку з притертою пробкою місткістю 250 см 3 на 3/4 її об'єму. Склянку із вмістом закривають пробкою і витримують у приміщенні протягом 1 год. Запах визначають на рівні краю склянки відразу після її відкривання.
         Для визначення смаку зважують 25 г бурякової меляси, розчиняють у 100 см3 гарячої дистильованої води. Одержаний розчин охолоджують до температури (20±1)°С і визначають смак.
         Для визначення розчинності у воді зважують 100 г бурякової меляси і змішують із 100 см3 дистильованої води. Бурякова меляса повинна легко розчинятися у будь-яких співвідношеннях у гарячій і холодній воді.


    7.3 Визначення масової частки сухих речовин

    Метод грунтується на вимірюванні показника заломлення бурякової меляси за допомогою рефрактометра.

    7.3.1 Апаратура, матеріали і реактиви

    • Ваги лабораторні загального призначення третього класу точності з найбільшою границею зважування 1 кг згідно з ГОСТ 24104.
    • Посудини для розведення цукрових продуктів методом 1:1.
    • Циліндр І (3)-100-2 згідно з ГОСТ 1770.
    • Стакан Н (В)-1 (2)250 ТС згідно з ГОСТ 25336.
    • Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
    • Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 28498.
    • Баня водяна.
    • Рефрактометр лабораторний.
    • Паличка скляна.
         Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

    7.3.2 Проведення випробування

    Масову частку сухих речовин у буряковій мелясі визначають у розчинах меляси, розведених дистильованою водою у співвідношенні 1:1.
         На чашки вагів ставлять внутрішню і зовнішню посудини для розведення цукрових продуктів методом 1:1, якщо їх маса різна, то їх зрівноважують спеціальною гиркою (посудини і гирки повинні бути пронумеровані).
         Потім у внутрішню посудину вводять близько 50 г бурякової меляси і в зовнішню посудину добавляють дистильовану воду до того часу, поки не буде досягнуто рівновагу. Після цього знімають посудини з чашок вагів і зрівноважувальну гирку опускають у зовнішню посудину для перемішування. Потім внутрішню посудину обережно опускають у зовнішню, герметично загвинчують кришку і прилад у зібраному вигляді розміщають у водяній бані, нагрітій до температури (80 ±1) °С. Прилад періодично збовтують для повного розчинення вмісту і рівномірного перемішування.
         Потім посудини з розчином бурякової меляси охолоджують до температури 20 °С і визначають рефрактометром масову частку сухих речовин. Для цього на чисту суху поверхню вимірювальної призми наносять декілька крапель досліджуваного розчину меляси, розподіляють її скляною паличкою тонким шаром на усій поверхні призми і повільно опускають верхню камеру. Дзеркалом направляють світло в одне із вікон рефрактометра в разі закритого другого вікна. Переміщенням окуляра вводять у поле зору приладу межу світлотіні і встановлюють її на різкість. Потім переміщують окуляр до сполучення візирної лінії з межею світлотіні. Положення її на шкалі фіксує результат визначення.
         Якщо під час знімання показань рефрактометра температура розчину має відхилення від 20 °С, то в одержане значення вводиться поправка на температуру.

    За відсутності посудин для розведення бурякової меляси у співвідношенні 1:1 проводити в скляних стаканах. ДЛя цього на вагах тарують стакан з скляною паличкою і зважують у ноьму 50 г досліджуваної меляси, додають від 30 до 35 см3 гарячої дистильованої води і ретельно перемішують.

    Суміш охолоджують до температури 20 °С і доводять дистильованою водою за температури 20 °С до подвійної маси меляси у 100 г, ретельно перемішують і в одержаному розчині, аналогічно вищезазначеному, визначають масову частку сухих речовин.

    7.3.3 Опрацювання результатів

    Масову частку сухих речовин P у відсотках визначають за формулою

    Р = 2Р1     (1)

    де 2 — коефіцієнт;
    Р1 — показання шкали рефрактометра.

    За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між ними не повинна перевищувати 0,5 %.

    7.4 Визначення масової частки сахарози

    Метод грунтується на визначенні масової частки сахарози в буряковій мелясі вимірюванням кута обертання площини поляризації за допомогою цукрометра.

    7.4.1 Апаратура, матеріали і реактиви
         Цукрометр з кварцевим компенсаційним клином або з компенсатором, що обертається, з міжнародною цукровою шкалою, яка оснащена монохроматичним джерелом світла.
         Трубки поляриметричні довжиною (100,00±0,02), (200,00±0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 до 2 мм з паралельними і рівними поверхнями.
         Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г третього класу точності з найбільшою границею зважування 1 кг згідно з ГОСТ 24104.
         Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1°С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100°С згідно з ГОСТ 28498.
        Термостат рідинний, що дозволяє підтримувати температуру з відхиленням від заданого значення ±0,1 °С.
    Чашка нейзільберова місткістю 150 см3.
    Колба мірна 1(2)-100-1(2), І (2)-250-1(2), 1(2)-1000-1(2) згідно з ГОСТ 1770.
    Лійка В-100-150 ТС згідно з ГОСТ 25336.
    Циліндр 1-10-2, 1(3)-100-2, І-2000-2 згідно з ГОСТ 1770.
    Секундомір або годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.
    Стакан В (Н)-І(2)-250 ТС згідно з ГОСТ 25336.
    Скло годинникове.
    Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно з ГОСТ 12026.
    Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
    Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.
    Вугілля активне освітлююче деревне порошкоподібне згідно з ГОСТ 4453.
    Натрію гідросульфіт згідно з ГОСТ 246.
    Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61.
    Амоній фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 3771.
    Оксид свинцю згідно з чинною нормативною документацією.
    Свинець азотнокислий згідно з ГОСТ 4236.
    Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027.
    Ефір етиловий.
    Фенолфталеїн (індикатор).
    Ступка фарфорова з товкачиком згідно з ГОСТ 9147.
    Баня водяна.
    Паличка скляна.

    Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з метрологічними і технічними характеристиками, а також реактивів, якість яких не нижча зазначених.

    7.4.2 Підготовка до випробування

    7.4.2.1 Приготування реактиву Герлеса

    Реактив Герлеса складається з двох розчинів: Герлеса І і Герлеса ІІ.
         Розчин Герлеса І готують таким способом: 340 г азотнокислого свинцю Pb(N03)2 розчиняють дистильованою водою у мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять дистильованою водою до мітки.
         Розчин Герлеса II готують таким способом: 32 г гідрксиду натрію (NaOH) розчиняють дистильованою водою у мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять дистильованою водою до мітки.

    7.4.2.2 Приготування свинцевого оцту
         600 г оцтовокислого свинцю РЬ(СН3СОО)2 3Н2О розтирають у порцеляновій ступці з 200 г оксиду свинцю РЬО в 100 см3 дистильованої води. Порцелянову ступку з сумішшю кладуть на киплячу водяну баню і нагрівають, перемішуючи до тих пір, поки початкове жовта маса не набуде білий чи рожево-білий колір. Потім, перемішуючи, додають частинами 1900 см3 гарячої дистильованої води і переводять суміш у бутиль. Операцію проводять кілька разів, залежно від місткості посудини. Після заповнення бутиль залишають у теплому місці від 3 до 5 днів, зрідка перемішуючи вміст дерев'яною паличкою.
         Після освітлення розчин фільтрують. Відфільтрований розчин зберігають у міцно закоркованих бутилях.
         Свинцевий оцет повинен мати сильнолужну реакцію на лакмус і слабколужну на фенолфталеїн.

    7.4.3 Проведення випробування
         Зважують у нейзільберовій чашці 65 г бурякової меляси з похибкою ±0,01 г, розчиняють невеликими порціями теплої дистильованої води і за допомогою лійки переводять у мірну колбу місткістю 250 см3, охолоджують І освітлюють розчинами реактиву Герлеса у кількості 30-50 см3, додаючи по 5-10 см3 кожного, частинами за 4-6 заходів.
         Процес освітлення здійснюють таким способом: у колбу з розчином меляси додають розчин Герлеса І і через 15-20 с таку ж саму кількість розчину Герлеса II. Суміш перемішують легким обертанням колби протягом 1,5-2,0 хв, потім знову в зазначеному порядку додають освітлювач. Потім доливають дистильовану воду в такому об'ємі, щоб рівень розчину не досягав 2 см3 до мітки.
         Під час освітлення розчином свинцевого оцту його додають по 6-9 см3 на кожні 13 г бурякової меляси. У сильнолужних мелясах необхідно попередньо нейтралізувати розчин меляси оцтовою кислотою, розбавленою дистильованою водою у співвідношенні 1:3 у присутності індикатора фенолфталеїну.
         Колбу з розчином розміщують у термостаті на 15 хв для досягнення температури (20,0 ± 0,1) °С. Піну, що утворилась на поверхні розчину, видаляють краплею етилового ефіру. Розчин доливають дистильованою водою до мітки і перемішують. Перед фільтруванням розчин залишають на 5 хв для осаджування осаду. Розчин фільтрують, покриваючи фільтрувальну лійку годинниковим склом, щоб уникнути випаровування. Перші 10 см3 фільтрату зливають.
         Під час одержання темних фільтратів застосовують додаткове освітлення гідросульфітом.
         Попередньо видаляють надлишок свинцю. Для цього на кожні 100 см3 фільтрату додають 0,9 г сухого подрібненого порошку однозаміщеного фосфорнокислого амонію (NН4Н2РО4) для повного розчинення рідину збовтують, а потім 0,2 г гідросульфіту (Na2S2O4).
         Перед фільтруванням розчин залишають на 20 хв, фільтрування проводять згідно з попередніми вказівками.
         Освітлення дуже темних розчинів бурякової меляси проводять таким способом: 26 г розчину бурякової меляси, розведеної у співвідношенні 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, додають дистильовану воду до 0,75 об'єму, освітлюють свинцевим оцтом у кількості 6-9 см3, доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують. Вміст колби виливають у сухий чистий стакан, додають 2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою протягом 30 с і фільтрують через подвійний паперовий фільтр. До одержаного фільтрату додають ще 1-2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою і фільтрують через подвійний паперовий фільтр.
         Відфільтрований розчин заливають в поляриметричну трубку з кожухом для водяного охолодження так, щоб не утворились бульбашки повітря, поміщають у камеру цукрометра і підключають до термостата, в якому підтримується температура (20,0 ±0,1) °С. Проводять три вимірювання з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне значення.
         Перед початком вимірювання необхідно перевірити настроювання цукрометра за допомогою контрольної кварцевоі трубки і поляриметричної трубки з дистильованою водою. Перевірку проводять відповідно до інструкції пo експлуатації цукрометра.

    7.4.4 Опрацюваня результатів

    Масову частку сахарози П у відсотках до маси бурякової меляси обчислюють за формулою

    П=П200 (2)

    де П200 — середнє арифметичне відліку по шкалі цукрометра у разі використанні поляриметричної трубки довжиною 200 мм.
         Під час використання поляриметричної трубки довжиною 100 мм середнє арифметичне значення відліків по шкалі цукрометра перемножують на два.
         Під час використання для освітлення дуже темних розчинів бурякової меляси активовнного вугілля середнє арифметичне відліків по шкалі цукрометра, в разі використання поляриметричної трубки довжиною 200 мм, перемножують на два.
         За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,4 %.


    7.5 Визначення масової частки суми цукрів, що зброджуються

    Суму цукрів, що зброджуються, розраховують за спеціальною формулою з урахуванням результатів визначень величин прямої поляризації (масової частки сахарози), інверсійної поляризації і масової частки редукувальних речовин у досліджуваній буряковій мелясі.

    7.5.1 Визначення інверсійної поляризації
         Метод грунтується на гідролізі сахарози меляси під впливом розведених водних розчинів кислот, що супроводжується зміною направлення обертання площини поляризації.

    7.5.1.1 Апаратура, матеріали і реактиви
         Цукрометр з кварцовим компенсаційним клином та з компенсатором, що обертається з міжнародною цукровою шкалою, яка оснащена монохроматичним джерелом світла.
         Трубки поляриметричні довжиною (100,00 ±0,02), (200,00 ±0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 до 2 мм з паралельними і рівними поверхнями
         Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 0,1 і 1 °С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100°С згідно з ГОСТ 28498.
         Термостат рідинний, що дозволяє підтримувати температуру з відхиленням від заданого значення ±0,1°С.
    Піпетка згідно з ГОСТ 29227.
    Колба мірна 1-100-2 згідно з ГОСТ 1770.
    Циліндр І (3)-50-2. 1(3)-100-2, І(3)-500-2 згідно в ГОСТ 25336.
    Стакан В (Н)-1(2)-150, В(Н)-1(2)-1000 згідно з ГОСТ 25336,
    Секундомір або годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.
    Баня водяна.
    Скло годинникове.
    Паличка скляна.
    Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно з ГОСТ 12026.
    Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
    Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118.

    Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів, якість яких не нижча зазначених.

    7.5.1.2 Підготовка до випробування
         Приготування розчину соляної кислоти 100 см3 соляної кислоти густиною (р=1,19 г/см3), відміреною циліндром, розчиняють в 500 см3 дистильованої води і ретельно перемішують.

    7.5.1.3 Проведення випробування
         Піпеткою відбирають 50 см3 фільтрату (відповідних 13,0 г меляси), одержаного під час визначення масової частки сахарози за 7.4.3, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3 доливають 30 см3 водного розчину соляної кислоти 1:5 і перемішують вміст обертальним рухом колби. У розчин опускають термометр і кладуть колбу до водяної бані, попередньо нагрітий до температури 75 °С. Колбу встановлюють на фарфорову чи металеву вставку з круглими отворами.
         Температуру води у водяній бані підтримують у межах 70-72 °С, нагріваючи рідину в колбі протягом 2,5-3,0 хв до температури 67-69 °С, підтримуючи цю температуру точно протягом 5 хв.
         По закінченні цього часу колбу виймають із водяної бані і швидко (протягом не більше, ніж 2,5 хв) охолоджують її під проточною водою до температури 20 °С.      Процес інверсії повинен бути проведений протягом 10 хв.
         Після охолодження розчину виймають і сполоскують водою термометр, вміст колби доводять до мітки дистильованою водою, добре збовтують, фільтрують, покриваючи лійку годинниковим склом, щоб уникнути випаровування і поляризують у поляриметричній трубці аналогічно вказівкам, приведеним у 7.4.3.

    7.5.1.4 Опрацювання результатів

    Величину інверсійної поляризації И у відсотках обчислюють за формулою

         (3)

    де 2 -коефіцієнт;
    П1200 - середнє арифметичне відліків по шкалі цукрометра під час використання поляриметричної трубки довжиною 200 мм.
         Під час використання поляриметричної трубки довжиною 100 мм середне арифметичне відліків по шкалі цукрометра перемножують,на чотири.
         У випадку відхилення температури під час поляризації від 20 °С вводять поправку на температуру.
         Величину інверсійної поляризації И20 у відсотках обчислюють за формулою

         (4)

    де Иt -величина інверсійної поляризації, %;

    0,0038 -коеффіцієнт;

    П -величина прямої поляризації (масова частка сахарози), %;

    t -температура, °С.

         За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,2 %.

    7.5.2 Визначення масової частки редукувальних речовин класичним методом Мюллера

    7.5.2.1 Апаратура, матеріали і реактиви

         Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

    Колба мірна І (2)-100-2, І(2)-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.

    Секундомір або годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.

    Стакан В(Н)-1(2)-150 згідно з ГОСТ 25336.

    Лійка В-100-150 згідно з ГОСТ 25336.

    Піпетка згідно з ГОСТ 29227.

    Бюретка згідно з ГОСТ 29251.

    Колба Кн-2-250-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

    Циліндр І-5-2, І-100-2, І-500-2, згідно з ГОСТ 1770.

    Скло годинникове.

    Ступка порцелянова з товкачиком згідно з ГОСТ 9147.

    Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно з ТОСТ 12026.

    Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

    Натрій вуглекислий безводний згідно з ГОСТ 83.

    Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027.

    Мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165.

    Калію біхромат згідно з ГОСТ 4220.

    Калій-натрій виннокислий згідно з ГОСТ 5845.

    Натрій вуглекислий 10-водний згідно з ГОСТ 84. .

    Йод згідно з ГОСТ 4159.

    Калій йодистий згідно з ГОСТ 4232.

    Крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 10163.

    Натрію тіосульфат згідно з ГОСТ 27068.

    Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328. Фенолфталеїн (індикатор).

    Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів, якість яких не нижча зазначених.

    7.5.2.2 Підготовка до випробування

    Приготування нейтрального розчину оцтовокислого свинцю

    300 г оцтовокислого свинцю (РЬ(СН2СОО)2·3Н2O) розчиняють у дистильованій воді у мірній колбі місткістю 1000 см3, за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки і перемішують.

    Приготування розчину з масовою часткою вуглекислого натрію 10%

    100 г вуглекислого натрію (Nа2СО3) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять об'єм водою до мітки.

    Приготування реактиву Мюллера

    Реактив Мюллера готують змішуванням розчинів А і Б.

         Розчин А готують таким способом: 35 г 5-водної сірчанокислої міді (СuSO4·5SH2O) розчиняють у 400 см3 гарячої води.

         Розчин Б готують таким способом: 173 г 4-водного виннокислого калію-натрію (KNaC4O26H4·4H2O) і 68 г вуглекислого натрію (Na2СО3), або 183,5 г 10-водного вуглекислого натрію (Nа2СО3·10H2O) розчиняють у 500 см3 гарячої дистильованої води.

         Під час змішування розчин Б (після охолодження) приливають до розчину А в мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять об'єм дистильованою водою до мітки.

         У мірну колбу добавляють 3 г активованого вугілля, збовтують і залишають на 2 год. Потім розчин фільтрують через фільтрувальний папір.

         У випадку випадіння осаду окису міді, в разі тривалого зберігання, розчин знову фільтрують. Приготовлений розчин повинен мати рН 10,4.

         Розчин зберігають у посуді із темного скла з притертою пробкою.

    Приготування розчину оцтової кислоти молярної концентрації 5 моль/дм3

    300 см3 льодяної оцтової кислоти розбавляють дистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять об'єм дистильованою водою до мітки.

    Приготування розчину йоду молярної концентрації 0,0333 моль/дм3

    4,3 г пересублімованого йоду розчиняють у розчині, який містить 10г йодистого калію, у мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять об'єм дистильованою водою до мітки. Поправочний коефіцієнт розчину йоду встановлюють по розчину тіосульфату натрію.

    Приготування розчину з масовою часткою крохмалю 1%

    1 г крохмалю розтирають у порцеляновій ступці з 25 см3 дистильованої води, і одержане крохмальне молоко вливають у 75 см3 киплячої води.

    Приготування розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0333 моль/дм3

    8,4 г тіосульфату натрію (Nа2S2О3·5Н2О) розчиняють у 100 см3 свіжої перевареної дистильованої води, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3. Додають 2 см3 гідроксиду натрію (NaOH) молярної концентрації 1 моль/дм3 для нейтралізації і доводять об'єм дистильованою водою до мітки. Поправковий коефіцієнт розчину встановлюють через 10 діб по розчину біхромату калію (K2Cr2O7) молярної концентрації 0,0333 моль/дм3.

    Приготування розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 1 моль/дм3

    40 г гідроксиду натрію (NaOH) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять об'єм дистильованою водою до мітки.

    Приготування розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0333 моль/дм3

    1,6345 г висушеного за температури 150°С біхромату калію (К2Сr2O7) переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, розчиняють і розчин доводять дистильованою водою до мітки.

    7.5.2.3 Проведення випробування

    Зважують 10 г бурякової меляси з похибкою ±0,01 г, розчиняють у дистильованій воді, переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, освітлюють нейтральним розчином оцтовокислого свинцю в кількості 10 см3, доводять об'єм дистильованою водою до мітки, збовтують і після дво-трихвилинного стояння фільтрують. Піпеткою відбирають 50 см3 фільтрату, переносять у мірну колбу місткістю 100 см3 додають декілька крапель розчину фенолфталеїну і розчин з масовою часткою вуглекислого натрію 10% до лужної реакції, доводять об'єм до мітки дистильованою водою, збовтують і фільтрують.

         З фільтрату відбирають піпеткою 20 см3, відповідних 1 г меляси, вводять до конічної колби місткістю 250 см3 нейтралізують розбавленою (у співвідношенні 1:1) оцтовою кислотою (у присутності індикатора фенолфталеїну). Об'єм розчину доводять дистильованою водою до об'єму 100 см3, потім добавляють 10 см3 реактиву Мюллера, поміщають колбу зрбзчином у киплячу водяну баню на 10 хв. Рівень роди у бані повинен бути на 2 см вищий від рівня розчину в конічній колбі. Колба повинна бути розміщена на підставці так, щоб не доторкувалася до дна бані. Баня повинна мати такі розміри, щоб кипіння не припинялося під час поміщення до неї колби. Після нагрівання колбу швидко охолоджують під струменем холодної води.

         Після кип'ятіння розчин повинен мати блакитно-зеленувате забарвлення. У випадку оранжевого забарвлення дослід повторюють з меншою кількістю фільтрату.

         До охолодженого розчину додають 5 см3 розчину оцтової або винної кислоти молярної концентрації 5 моль/дм3 і зразу ж надлишок розчину йоду молярної концентрації 0,0333 моль/дм3 у кількості від 20 до 40 см3. Обидва розчини додають без збовтування для запобігання окислення окису міді киснем повітря. Після цього колбу накривають годинниковим склом або пробкою, вміст колби час від часу перемішують обертовими рухами. Через 2 хв додають 5 см3 розчину з масовою часткою крохмалю 1% і титрують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0333 моль/дм3 до зникнення синього забарвлення розчину.

         Аналогічно, але без нагрівання, титрують 20 см3 фільтрату, до якого добавлені вода і реактиви.

         Одночасно проводять контрольне визначення, використовуючи ті самі реактиви і в тих самих кількостях, але без досліджуваного розчину. Контрольне визначення проводять для кожного тільки приготовленого реактиву Мюллера.

         За різницею між кількістю добавленого йоду і кількістю витраченого тіосульфату натрію визначають кількість йоду, що вступив у реакцію. Із цієї кількості віднімають поправку на відновлення, викликане 1 г сахарози, і поправку на редукувальну здатність реактиву Мюллера.

         Після внесення цих поправок 1 см3 витраченого розчину йоду молярної концентрації 0,0333 моль/дм3 відповідає 1 мг редукувальних речовин.      Масову частку редукувальних речовин у відсотках визначають за формулою

         (5)

    де Vи - кількість розчину йоду, витраченого на визначення, см3;

    Ки - поправковий коефіцієнт розчину йоду;

    Vт - кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на визначення, см3;

    Кт - поправковий коефіцієнт розчину тіосульфату натрію;

    К - сума поправок на витрати розчину йоду на відновлення сахарози, із розрахунку 0,2 см3 на 1 г, на редукувальну здатність реактиву Мюллера;

    Н - маса проби, г.

    7.5.2.4 Опрацювання результатів

    За кінцевий, результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,1%.

    7.5.3 Визначення масової частки редукувальних речовин методом Оффнера (метод, який використовується в разі виникнення розбіжностей в оцінці якості)

         Метод Оффнера грунтується на окисленні редукувальних речовин лужним розчином сполук міді (при цьому сахароза не окислюється) і визначенні йодометричним методом кількості утвореного закису міді.       Кількість редукувальних речовин визначають по кількості йоду, що вступив у реакцію.

    7.5.3.1 Апаратура, матеріали і реактиви

         Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

         Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1°С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 28498.

    Стакан В (Н)-1(2)-50, В(Н)-1(2)-100, В(Н)-1(2)-1000 згідно з ГОСТ 25336.

    Циліндр І (3)-5-1(2), І(3)-10-2, І(3)-25-2, І(3)-100-2, І(3)-500-2 згідно з ГОСТ 1770.

    Колба мірна І-100-2, І-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.

    Лійка В-100-150 згідно з ГОСТ 25336.

    Колба Кн-2-250-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

    Стаканчик для зважування СВ-19/9, СН-34/12 згідно з ГОСТ 25336.

    Бюретка згідно з ГОСТ 29251. Піпетка згідно з ГОСТ 29227.

    Секундомір або годинник механічний згідно з ГОСТ 10733.

    Пальник газовий або плитка електрична згідно з ГОСТ 14919.

    Ложечка пластмасова.

    Ступка 2 з товкачиком згідно з ГОСТ 9147.

    Сітка азбестова. Паличка скляна.

    Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно з ГОСТ 12026.

    Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

    Мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165.

    Калій-натрій виннокислий (сегнетова сіль) згідно з ГОСТ 5845.

    Калій йодистий згідно з ГОСТ 4232.

    Калію біхромат згідно з ГОСТ 4220.

    Натрій вуглекислий безводний згідно з ГОСТ 83.

    Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.

    Натрій фосфорнокислий двозаміщений згідно з ГОСТ 4172.

    Натрію тіосульфат згідно з ГОСТ 27068.

    Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118.

    Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204.

    Йод згідно з ГОСТ 4159.

    Крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 10163.

    Тальк згідно ГОСТ 19729 або пемза.

         Допускається використання іншої апаратури, лабораторного посуду з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів, якість яких не нижча зазначених.

    7.5.3.2. Підготовка до випробування

    Приготування реактиву Оффнера

    У скляному стакані місткістю 100 см3 зважують 5 г перекристалізованої сірчанокислої міді, розчиняють 50-60 см3 дистильованої води і переводять у мірну колбу місткістю 1000 см3.

         У скляному стакані місткістю 1000 см3 змішують 300 г дрібнокристалічного виннокислого калію-натрію, 10г безводного вуглекислого натрію і 50 г двозаміщеного фосфорно-кислого натрію, приливають 500 см3 дистильованої води, нагрітої до температури 50 °С і перемішують вміст стакана скляною паличкою для прискорення розчинення суміші. Одержаний розчин переводять у мірну колбу з розчином сірчанокислої міді і за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки, ретельно перемішують і фільтрують через подвійний паперовий фільтр. Розчин повинен бути цілком прозорим.

         Реактив зберігають у посуді із темного скла з притертою пробкою.

    Приготування розчину соляної кислоти молярної концентрації, з (НСІ) = 1 моль/дм3

    82 см3 соляної кислоти густиною (р=1,19 г/см3) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3 і за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки.

    Приготування розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3

    Наважку 1,5839 г перекристалізованого і висушеного за температури 130-150 °С біхромату калію, зваженого у скляному стакані, переводять дистильованою водою у мірну колбу місткістю 1000 см3, за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки і перемішують.

    Приготування розчину з масовою часткою крохмалю 0,5%.

    0,5 г крохмалю розтирають у порцеляновій ступці з 25 см3, дистильованої води. Одержане крохмальне молоко виливають у 75 см3 киплячої дистильованої води.

    Приготування розчину гідроксиду натрію молярної концентрації з (NaOH) = 1 моль/дм3

    40 г гідроксиду натрію розчиняють у дистильованій воді у мірній колбі місткістю 1000 см3 і за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки.

    Приготування розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3 8 г тіосульфату натрію (Na2S2O3·5HO) розчиняють у 100 см3свіжоперевареної дистильованої води і переводять у мірну колбу місткістю 1000 см3, додають для нейтралізації 1 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 1 моль/дм3, за температури 20 °С доводять дистильованою водою до мітки і енергійно збовтують.

         Поправковий коефіцієнт розчину тіосульфату натрію встановлюють через 10 діб розчином біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3.

         У конічну колбу з притертою пробкою місткістю 250 см3 відмірюють 20 см3 розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3, додають 0,5 г йодистого калію, попередньо розчиненого у 5 см3 дистильованої води, і 5 см3 розчину сірчаної кислоти 1:4. Колбу закривають пробкою, змоченою розчином йодистого калію і залишають у темному місці протягом 10 хв. Потім додають 50-60 см3 дистильованої води, відмиваючи пробки водою, і титрують розчином тіосульфату натрію до зеленувато-жовтого забарвлення. Потім додають 2 см3 розчину з масовою часткою крохмалю 0,5% і продовжують титрувати до переходу синього забарвлення у світло-зелене.

         Якщо на 20 см3 розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3 витрачається точно 20 см3 розчину тіосульфату натрію, то останній є молярної концентрації 0,0323 моль/дм3. Якщо кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, не дорівнює 20 см3, то обчислюють поправковий коефіцієнт Ктза формулою

         (6)

    де Vi - кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування 20 см3 розчину біхромату калію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3.

         На цей коефіцієнт перемножують кількість тіосульфату натрію, витраченого на титрування під час визначення масової частки редукувальних речовин.

    Приготування розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм3

    4,1 г йоду зважують у стаканчику для зважування з кришкою, пластмасовою ложечкою переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, додають 25 см3розчину, що містить 20 г йодистого калію, розчиняють йод у розчині йодистого калію. За температури 20 °С доводять вміст колби дистильованою водою до мітки і енергійно збовтують.

         Розчин йоду зберігають у посуді із темного скла з притертою пробкою. Поправковий коефіцієнт розчину йоду встановлюють по розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3.

         У конічну колбу місткістю 250 см3 відмірюють 20 см3 розчину йоду і титрують розчином тіосульфату натрію від початкового бурого кольору до солом'яно-жовтого. Потім додають 5 см3 розчину з масовою часткою крохмалю 0,5% і дотитровують до знебарвлення. Поправковий коефіцієнт Ки розчину йоду обчислюють за формулою

         (7)

    де V2 - кількість тіосульфату натрію, витраченого на титрування 20 см3 розчину йоду, см3;

    Kт —поправковий коефіцієнт для розчину тіосульфату натрію.

    Приготування початкового розчину

    Із освітленого розчину, що залишився після визначення масової частки сахарози, відбирають піпеткою 10 см3 (відповідні 2,6 г бурякової меляси), переводять до мірної колби місткістю 100 см3, за температури 20 °С доводять вміст колби дистильованою водою до мітки і перемішують.

    7.5.3.3 Проведення випробування

    Відбирають піпеткою 25 см3 початкового розчину (відповідні 0,65 г меляси), переводять до конічної колби місткістю 250 см3, додають 25 см3 реактиву Оффнера і на кінчику ножа додають трохи тальку в порошку або грубо подрібненої пемзи. Колбу ставлять на азбестову сітку з вирізаним у центрі отвором діаметром 6,5 см і нагрівають на газовому пальнику 4-5 хв до початку кипіння, потім зменшують полум'я так, щоб воно ледве торкалося сітки і підтримують помірне кипіння точно 7 хв. Потім вміст колби охолоджують у холодній воді до 20 °С, не збовтуючи, щоб уникнути окислення осаду.

         Після кип'ятіння розчин повинен мати блакитно-зеленувате забарвлення. Наявність жовто-оранжевого забарвлення розчину свідчить про недостатню кількість реактиву Оффнера.

         У цьому випадку визначення повторюють з розчином, розведеним у 5, 10 або 20 разів. Для цього відбирають піпеткою 20, 10 чи 5 см3 початкового розчину, переводять до мірної колби місткістю 100 см3, за температури 20 °С, доводять вміст колби дистильованою водою до мітки і перемішують. Відбирають піпеткою 25 см3 розведеного таким чином початкового розчину, що містить відповідно 0,13; 0,065 чи 0,0325 г бурякової меляси, переводять до конічної колби місткістю 100 см3 і добавляють 25 см3 реактиву Оффнера.

        7,5 см3 розчину соляної кислоти молярної концентрації с (НСІ) = 1 моль/дм3, відміряного циліндром, обережно додають по стінках колби до охолодженого розчину, що має блакитно-зеленувате забарвлення, щоб розчинити осад, який знаходиться на стінках, і відразу ж після додання кислоти додають до випробувального розчину із бюретки 20 см3 розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм3.

         Колбу закривають скляною або корковою пробкою і залишають на 2 хв, періодично перемішуючи вміст обертанням.

         Рівно через 2 хв відтитровують надлишок йоду у колбі розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3. У кінці титрування, коли розчин стане світло-жовтим, до нього додають 2,5 см3 розчину з масовою часткою крохмалю 0,5% і титрують до зникнення синього забарвлення.

         Одночасно проводять контрольний дослід (з тією ж кількістю розчину меляси, реактивів і йоду, що і в основному досліді, без кип'ятіння) для встановлення поправки на окислення йодом речовин, які знаходяться в розчині.

         За різницею між кількістю тіосульфату натрію, витраченого на титрування у робочому і контрольному дослідах, встановлюють кількість сполучного йоду. Масову частку редукувальних речовин Иc у відсотках обчислюють (із розрахунку, що 1 см3 розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм3еквівалентний 1 мг редукувальних речовин) за формулою

         (8)

    де V3 - кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування у контрольному досліді, см3;

    V4 - кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування у робочому досліді, см3;

    Н - фактична маса бурякової меляси з урахуванням (якщо це мало місце) додаткового розведення початкового розчину, г.

         У тому випадку, якщо поправкові коефіцієнти розчинів йоду (Ки) і тіосульфату натрію (Кт відмінні від одиниці, масову частку редукувальних речовин у мелясі визначають за формулою

         (9)

    де Vи - кількість розчину йоду, витраченого на визначення, см3;

    Ки - поправковий коефіцієнт розчину йоду;

    Vт - кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування,см3;

    Кт - поправковий коефіцієнт розчину тіосульфату натрію;

    К - поправка на витрату йоду у контрольному досліді;

    Н - маса проби, г.

    7.5.3.4 Опрацювання результатів

    За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,1%.

    Приклад.

    На визначення редукувальних речовин до 25 см3 розчину, одержаного розведенням у 10 разів (10:100) розчину, підготовленого для визначення масової частки сахарози (відповідного 0,65 г меляси), додали 20 см3 розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм3. На титрування надлишку йоду затратили 13 см3 розчину тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0323 моль/дм3. На ту ж кількість йоду у контрольному досліді витратили 16,8 см3тіосульфату натрію. Отже. кількість йоду, що вступив у реакцію; 16,8 - 13,0 = 3,8 см3, тобто у 0,65 г меляси міститься 3,8 мг або у відсотках до маси меляси

         (10)

    7.5.4 Опрацювання результатів

    Масову частку суми цукрів, що зброджуються, Сзбр у відсотках обчислюють за формулою

         (11)

    де П - масова частка сахарози, %;

    И - величина інверсійної поляризації, %;

    Иc - масова частка редукувальних речовин,%.

         За кінцевий результат випробування приймають середнє 

    7.6. Визначення величини рН

    Метод грунтується на визначенні за допомогою рН-метра від'ємного десяткового логарифма концентрації іонів водню в розчинах бурякової меляси, розведених дистильованою водою у співвідношенні 1:1.

    7.6.1 Апаратура і матеріали
    Лабораторний рН-метр. 
    Стакан Н (В)-1(2)-50 ТС згідно з ГОСТ 25336.
    Циліндр І (3)-50-2 згідно з ГОСТ 1770.

    7.6.2 Проведення випробування
    У посудину рН-метра наливають розчин бурякової меляси, розведений дистильованою водою у співвідношенні 1:1 по способу, викладеному в 7.3.2, кладуть у нього електроди приладу. Відлік проводять, коли показання приладу приймуть стале значення. Настроювання рН-метра необхідно перевірити по буферному розчину, значення рН якого знаходиться в діапазоні проведених вимірювань.
         Вимірювання рН повторюють два рази, кожний раз виймаючи електроди з розчину і під час вимірювання знову занурюючи їх у розчин.

    7.6.3 Опрацювання результатів
    За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,1 рН.


    7.7. Визначення мікробіологічних показників

    7.7.1 Апаратура, матеріали, реактиви, підготовка до аналізу згідно з ГОСТ 26968.

    7.7.2 Приготування розведень
    У стерильному стакані або плоскодонній колбі з широким горлом зважують 10 г бурякової меляси з похибкою ±0,1 г, додають 90 см3 стерильної води. Стерилізацію води проводять протягом 20 хв за тиску 0,06 мПа в автоклаві. Для повного розчинення і одержання однорідного розчину проводять збовтування обертовими рухами не менше 25-30 разів.
         Допускається перемішування на апараті для струшування рідини протягом (5±1) хв. Одержують перше (вихідне) розведення.
         Перше (вихідне) розведення видержують у термостаті за температури (30±1) °С протягом 4 год для всмоктування мікробними клітинами води і відновлення нормального тургорного напруження. Потім після ретельного перемішування стерильною піпеткою відбирають по (1,00±0,01) см3 розчину бурякової меляси і переносять у дві стерильні пробірки, які містять по (9,0±0,1) см3 стерильної води і одержують друге розведення.
         З другого розведення аналогічно проводять третє розведення. Розведення готують до такої міри, щоб можна було визначити передбачену кількість мікроорганізмів в 1 г бурякової меляси.

    7.7.3 Визначення загальної кількості мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів
    Метод грунтується на кількісному підрахунку бактеріальних колоній, які виросли під час висівання досліджуваної бурякової меляси на щільних живильних середовищах за температури (30±1) °С протягом (72 ±3) год.
         По (1,00 ±0,01) см3 кожного відповідного розведення бурякової меляси вносять у дві чашки Петрі (паралельне визначення). Піпетку з посівним матеріалом тримають під кутом (45 ± 1) °, доторкуючись кінцем піпетки до дна чашки.
         У кожну чашку Петрі не пізніше ніж через 15 хв додають 15-20 см3 розплавленого на водяній бані і охолодженого до температури (45 ±2) °С живильного середовища (м'ясо-пептонного агару). Чашки обережно обертають обертовими рухами, щоб посівний матеріал рівномірно розподілився по усьому живильному середовищу, і залишають у горизонтальному положенні до повного застигання. Потім чашки кладуть до термостату дном угору на (72 ±3) год за температури (30±1) °С.

    7.7.4 Визначення пліснявих грибів
    По (1,00 ±0,01) см3 кожного відповідного розведення бурякової меляси вносять у дві чашки Петрі. Пробу заливають 15-20 см3 живильного середовища (солодове сусло-агар). Чашки обережно обертають обертовими рухами, щоб посівний матеріал рівномірно розподілився по усьому живильному середовищу і залишають у горизонтальному положенні до повного застигання. Потім чашки кладуть до термостату дном угору на 120 год за температури (24 ±1) °С.

    7.7.5. Підрахунок кількості бактерій проводять згідноз ТОСТ 26968.


    7.8 Визначення токсичних елементів, пестицидів, радіонуклідів

    7.8.1 Вміст токсичних елементів у буряковій мелясі визначають:

    ртуть- згідно з ГССТ 26927;
    мідь- згідно з ГОСТ 26931;
    свинець- згідно з ГОСТ 26932;
    кадмій- згідно з ГОСТ 26933;
    цинк- згідно з ГОСТ 26934;
    миш'як- згідно з ГОСТ 26930;

    7.8.2. Визначення пестицидів здійснюються згідно з СанПиН 42-123-4540 [4].

    7.8.3 Визначення вмісту радіонуклідів проводять за вимогою споживача згідно із затвердженою методикою.

    8. ТРАНСПОРТУВАННЯ I ЗБЕРІГАННЯ

    8.1 Бурякову мелясу транспортують в автоцистернах для харчових рідин згідно з ГОСТ 9218, у залізничних цистернах згідно з ДСТУ 3445 (ГОСТ 10674) відповідно до Правил перевезення вантажів, чинних на транспорті даного виду.
         Цистерни для бурякової меляси повинні бути чистими, без стороннього запаху, щільно закриватися кришками і мати нижні зливні пристрої.
         Після наливання горловина і нижні зливні пристрої цистерни повинні бути запломбовані.

    8.2 На кожній цистерні олійною фарбою повинен бути нанесений трафарет із вказівкою місткості та маси тари.

    8.3 Для кожної цистерни товарно-транспортна накладна повинна містити:

    • назву підприємства-виробника і його місце знаходження;
    • назву продукції;
    • номер партії;
    • номер цистерни;
    • масу нетто, кг;
    • масу брутто, кг;
    • дату відвантаження;
    • позначення цього стандарту.

    8.4 Бурякова меляса повинна зберігатися в добре очищенних закритих металевих резервуарах.

    8.5 Підігрівання відвантаженої в зимову пору бурякової меляси необхідно проводити тільки закритою парою до температури не більше 40 °С.


    9. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА

    9.1 Виробник гарантує відповідність якості бурякової меляси вимогам цього стандарту в разі дотримання споживачем наведених в ньому умов транспортування і зберігання.

    9.2 Гарантійний термін зберігання - 9 місяців від моменту приймання меляси споживачем.


    ДОДАТОК А (ДОВІДКОВИЙ)

    БІБЛІОГРАФІЯ

    1. СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы по охране поверхностных вод от загрязнений;
    2. СанПиН 4946-89 Санитарные правила и нормы по охране атмосферного воздуха населенных мест;
    3. СанПиН 42-123-4540-87 Максимально допустимые уровни содержания пестицидов в пищевых продуктах и методы их определения;
    4. СанПиН 42-128-4690-88 Охрана почвы от загрязнения бытовыми и промышленными отходами;
    5. «Правила по технике безопасности и производственной санитарии в сахарной промышленности», затвердженими Мінхарчопромом СРСР в 1972 р., з доповненнями №№ 1-8;
    6. «Медико-биологические требования и санитарные нормы качества'продовольственного сырья и пищевых продуктов», затвердженими МОЗ СРСР № 5061 01.08.89;
    7. «Рекомендуемый порядок контроля за содержанием токсичных элемейтов (тяжелых металлов) в продовольственном сырье и пищевых продуктах», затверджені Держхарчопромом СРСР 18.04.89;
    8. «Інструкція з питань водного господарства цукрових заводів», затверджена концерном «Укрцукор» Держагропрому України в 1993 р.;
    9. «Инструкция по ведению технологического процесса свеклосахарного производства», затверджена Мінхарчопромом СРСР у 1985 р.



Вайбер-чат kolosok.info!
0443933933, 0673740977
Перепробовали много разных сайтов со справочниками сельхоз предприятий, прежде чем попали на kolosok.info, по нашему мнению на Вашем сайте самая лучшая база сельхоз производителей в интернете! Спасибо!
Выражаем искреннюю благодарность за сотрудничество в области рекламы. Хочется отметить, что мы очень довольны сайтом, который снабжен удобным и простым в применении интерфейсом, где с легкостью можно найти любое предприятие Украины и с помощью которого мы нашли много новых клиентов. Более того, хочется отметить компетентность и профессионализм. Спасибо! Преуспевания, успехов всему коллективу!
Наша «Агро-технічна компанія» занимается закупкой зерновых. С сайтом kolosok.info знакомы менее двух недель, тем не менее, после заказанных тут sms-рассылок, оператор мобильной связи Kyivstar дважды блокировал сим-карту за чрезмерное количество входящих звонков. В итоге, заказывая тут рассылку, рекомендую ставить в рекламу номера других операторов. А коллективу kolosok.info - спасибо за неожиданный результат!
Работаем с сайтом не первый год. Карта закупок удобна в использовании: упрощает поиск контрагентов и дает возможность сэкономить время. Спасибо!
Сайт достоин внимания. Удобен в работе. Рекомендуем к сотрудничеству! Спасибо!
Спасибо за вашу работу. Доска объявлений удобна в использовании. Всем удачи!
kolosok.info это многофункциональный сайт (платформа) с удобной обширной поисковой системой, благодаря которой мы, работая, находим немало продукции урожая, а также надёжных партнёров. Спасибо ребятам, развивающим данный агро-тематический сайт!
Очень довольны смс-рассылкой, которая дает ощутимый результат и быстро помогает найти клиентов. Удобно, что при рассылке можно сделать выбор не только по областям, но и по определенным районам. Сервисом довольны, планируем и дальше вести сотрудничество и пользоваться услугами сайта.
Сотрудничаем годами, благодаря kolosok.info были найдены первые клиенты, партнеры и друзья! Спасибо за доступность в работе сайта и бескорыстие. Отдельно отметим базу с/г предприятий.
Дякуємо колективу «kolosok» за чудову підтримку. Наша компанія «GDi Systems», яка спеціалізується на аналізі ґрунтів та впровадженні систем GPS, відразу відчула, що кількість дзвінків від клієнтів значно збільшилися після початку співпраці з сайтом.