Загальні технічні умови ДСТУ 4621:2006
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2007
ПЕРЕДМОВА
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2007
ЗМІСТ
С.
ДСТУ 4621:2006 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ КИСЛОТА МОЛОЧНА ХАРЧОВА
Загальні технічні умови
КИСЛОТА МОЛОЧНАЯ ПИЩЕВАЯ
Общие технические условия
LACTIC ACID FOR USE IN FOODSTUFFS
General specifications
Чинний від 2008-03-01
Цей стандарт поширюється на кислоту молочну харчову (далі — молочна кислота), яка призначена для використовування в харчовій промисловості як харчова добавка (Е 270).
Обов’язкові вимоги до якості продукції, що забезпечують її безпеку для життя, охорони довкілля, викладено в 5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, розділах 8 і 9 цього стандарту.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 2296-93 Система сертифікації УкрСЕПРО. Знак відповідності. Форма, розміри, технічні вимоги та правила застосування
ДСТУ 2316-93 (ГОСТ 21-94) Цукор-пісок. Технічні умови
ДСТУ 3099-95 Спирт етиловий ректифікований із меляси високоякісний. Технічні умови ДСТУ 3145-95 Коди та кодування інформації. Штрихове кодування. Загальні вимоги ДСТУ1) Вироби кондитерські. Методи визначання органолептичних показників якості, розмірів, маси нетто і складових частин
ДСТУ БВ 2.7-90-99 Будівельні матеріали. Вапно будівельне. Технічні умови ДК 016-97 Державний класифікатор продукції та послуг
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)
ГОСТ 12.1.012-90 ССБТ. Вибрационная безопасность. Общие требования (ССБП. Вібраційна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности (ССБП. Устатковання виробниче. Загальні вимоги безпеки)
ГОСТ 12.3.002-75 ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности (ССБП. Процеси виробничі. Загальні вимоги безпеки)
ГОСТ 12.4.011-89 ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация (ССБП. Засоби захисту працівників. Загальні вимоги та класифікація)
ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлення допустимих викидів шкідливих речовин підприємствами)
Буде видано.
Видання офіційне
ГОСТ 596-89 Натрий сернистый технический (натрия сульфид). Технические условия (Натрій сірчистий технічний (натрію сульфід). Технічні умови)
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия (Срібло азотнокисле. Технічні умови) ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)
ГОСТ 2149-75 Барий углекислый технический. Технические условия (Барій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (Кислота сірчана технічна. Технічні умови)
ГОСТ 2850-80 Картон асбестовый. Технические условия (Картон азбестовий. Технічні умови) ГОСТ 2874-82Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством (Вода питна. Гігієнічні вимоги та контроль за якістю)
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия (Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия (Барій хлорид 2-водний. Технічні вимоги)
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия (Залізо (III) хлорид 6-водний. Технічні вимоги)
ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (Залізо (II) сірчанокисле 7-водне. Технічні умови)
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия (Йод. Технічні умови)
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия (Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови)
ГоСт 4204-77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия (Калій залізистоси- ньородистий 3-водний. Технічні умови)
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа (Реактиви. Виготовлення розчинів для колориметричного і нефелометричного аналізування) ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия (Вугілля активне освітлювальне деревне порошкоподібне. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия (Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия (Кобальт (II) сірчанокислий 7-водний. Технічні умови)
ГОСТ 5717-91 Банки стеклянные для консервов. Технические условия (Банки скляні для консервів. Технічні умови)
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия (Калій-натрій виннокислий 4-водний. Технічні умови)
ГОСТ 6038-79 Д-глюкоза. Технические условия (Д-глюкоза. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистилированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні вимоги) ГОСТ 6816-79 Калий железистосинеродистый технический. Технические условия (Калій залізисто- синьородистий технічний. Технічні умови)
ГОСТ 8253-79 Мел химически осажденный. Технические условия (Крейда хімічно осаджена. Технічні умови)
ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия (Кальцій оксид. Технічні умови)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і устатковання лабораторні фарфорові. Технічні умови)
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови)
ГОСТ 13358-84 Ящики дощатые для консервов. Технические условия (Ящики дощаті для консервів. Технічні умови)
ГоСт 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия (Ящики з гофрованого картону для консервів, пресервів і харчових рідин. Технічні умови)
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов (Маркування вантажів)
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия (Електроплити, електроплитки і жарочні електрошафи побутові. Загальні технічні умови) ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение (Продукція, яку відправляють у райони Крайньої Півночі та прирівняні до них місцевості. Пакування, маркування, транспортування та зберігання) ГОСТ 16337-77 Полиэтилен высокого давления. Технические условия (Поліетилен високого тиску. Технічні умови)
ГОСТ 16338-85 Полиэтилен низкого давления. Технические условия (Поліетилен низького тиску. Технічні умови)
ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия (Стрічка поліетиленова з липким шаром. Технічні умови)
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення і зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд і устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри і розміри)
ГОСТ 25749-83 Крышки металлические для стеклянной тары с венчиком горловины типа III. Технические условия (Накривки металеві для скляної тари з вінчиком горловини типу III. Технічні умови) ГОСТ 26927-94 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (Сировина та продукти харчові. Метод визначання ртуті)
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичних элементов (Сировина та продукти харчові. Готування проб. Мінералізація для визначання вмісту токсичних елементів)
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка (Сировина та продукти харчові. Метод визначання миш’яку)
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (Сировина та продукти харчові. Методи визначання свинцю)
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия (Сировина та продукти харчові. Методи визначання кадмію)
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия (Амоній роданистий. Технічні умови) ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні умови. Методи випробувань)
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой (Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги) ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)
ГОСТ 29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования (Ваги для статичного зважування. Загальні технічні умови).
3. ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ
Кислота, отримана в процесі зброджування цукру-піску та іншої вуглеводмісткої сировини молочнокислими бактеріями роду Lactobacillus, які синтезують D(-)-, L(+)-, DL-молочні кислоти.
Формули:
а) емпірична: СзН6Оз
б) структурні:
Відносна молекулярна маса — 90,08.
— 80 %.
Таблиця 1 — Органолептичні показники кислоти молочної харчової
Назва показника | Характеристика | Метод контролювання |
Зовнішній вигляд | Прозора сиропоподібна рідина без осаду та муті | Згідно з 11.3 цього стандарту |
Запах | Слабкий, характерний для молочної кислоти | Згідно з 11.4 цього стандарту |
Смак | Кислий, без стороннього присмаку | Згідно з 11.5 цього стандарту |
Таблиця 2 — Фізико-хімічні показники кислоти молочної харчової
Назва | Значення показників для сортів | Метод | ||
показника | вищого | першого | контролювання | |
Масова частка загальної молочної кислоти, %, не менше ніж | 40,0 ± 1,0 | 40,0 ± 1,0 | 60,0 ± 1,0 | Згідно з 11.6 цього стандарту |
Масова частка молочної кислоти, що прямо титрується, %, не менше ніж | 37,5 | 37,5 | 53,0 | Згідно з 11.6 цього стандарту |
Масова частка ангідридів, %, не більше ніж | 2,5 | 2,5 | 7,0 | Згідно з 11.6 цього стандарту |
Колірність, градуси, не більше ніж | 6,5 | 10,0 | 15,0 | Згідно з 11.7 цього стандарту |
Масова частка золи, %, не більше ніж | 0,6 | 1,0 | 1,2 | Згідно з 11.8 цього стандарту |
Масова частка заліза (Fe), %, не більше ніж | 0,007 | 0,014 | 0,020 | Згідно з 11.9 цього стандарту |
Масова частка сульфатів (SO4), %, не більше ніж | 0,3 | не нормується | Згідно з 11.10 цього стандарту | |
Масова частка хлоридів (CL), %, не більше ніж | 0,1 | не нормується | Згідно з 11.11 цього стандарту | |
Масова частка редукувальних речовин, %, не більше ніж | 1,0 | не нормується | Згідно з 11.12 цього стандарту | |
Визначання наявності барію | не допускається | не нормується | Згідно з 11.16 цього стандарту | |
Визначання наявності ціанистоводневої кислоти | витримує випробовування на відсутність | Згідно з 11.13 цього стандарту | ||
Визначання наявності фероціанідів | витримує випробовування на відсутність | Згідно з 11.14 цього стандарту | ||
Визначання наявності вільної сірчаної кислоти | витримує випробовування на відсутність | Згідно з 11.15 цього стандарту | ||
Примітка. 80 % молочна кислота (імпортована) повинна відповідати за фізико-хімічними показниками вимогам специфікації підприємства-виробника. |
Таблиця 3 — Допустимі рівні токсичних елементів у молочній кислоті
Назва токсичного елемента
Метод
контролювання
Допустимі рівні, мг/дм3 не більше ніж
Свинець
5,0
Згідно з ГОСТ 26932
Кадмій
0,5
Згідно з ГОСТ 26933
Ртуть
0,1
Згідно з ГОСТ 26927
Миш’як
1,0
Згідно з ГОСТ 26930
6. ПАКУВАННЯ
Таблиця 4 — Границі допустимих відхилів кількості фасованої продукції в паковальній одиниці
Номінальне значення кількості продукції в паковальній одиниці, г | Значення границі допустимого відхилу від номінального значення | |
| % | г |
Від 500 до 1000 включ. | — | - 15,0 |
Понад 1000 до 10000 » | 1,5 | — |
» 10000 до 15000 » | — | - 150,0 |
» 15000 до 25000 » | 1,0 | — |
Примітка 1. Відхил маси нетто за верхньою границею не обмежено. Примітка 2. Для одиниці фасування від 25 кг до 250 кг дозволений відхил маси нетто1,0 %, а для автомобільних цистерн0,5 %. |
7. МАРКУВАННЯ
На кожну одиницю транспортної тари наносять марковання державною мовою, що містить:
Дозволено використовувати мірний і скляний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Об’єм точкової проби повинен бути не менше ніж 0,1 дм3.
Точкові проби поміщають у колбу і ретельно перемішують. Отримують об’єднану пробу, об’єм якої повинен бути не менше ніж 1 дм3.
11.2. Готування проб до аналізування
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Пробу досліджуваної молочної кислоти перед визначанням збовтують.
Піпеткою відбирають 20 см3 молочної кислоти, поміщають у пробірку із безбарвного скла, перемішують та залишають у спокої на 1 годину.
Під час розглядання у прохідному світлі по діаметру пробірки рідина повинна бути прозорою та не містити осаду.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, скляний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Хімічну склянку наповнюють до половини її місткості молочною кислотою з температурою 20 оС та органолептично визначають запах молочної кислоти.
При цьому повинен відчуватись слабкий, характерний для молочної кислоти, запах. Не повинен відчуватись неприємний запах, обумовлений наявністю домішок летких кислот.
Дозволено використовувати мірний і скляний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
У хімічну склянку піпеткою вносять 1 см3 молочної кислоти та (Х — 1) см3 здистильованої води (Х — чисельне значення масової частки молочної кислоти). Суміш перемішують і органолептично визначають смак.
При цьому повинен відчуватись кислий смак.
(Титриметричний метод)
Метод базується на нейтралізації молочної кислоти розчином гідроксиду натрію, омилюванні ангідридів лугом під час нагрівання і нейтралізації надлишку лугу розчином сірчаної кислоти за наявності фенолфталеїну.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Молочну кислоту масою 20 г зважують і результат записують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, доводять здистильованою водою до мітки та ретельно перемішують. Отриманий розчин об’ємом 25 см3, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, піпеткою переносять у конічну колбу із шліфом місткістю 250 см3, додають від 70 см3 до 80 см3 здистильованої води і титрують за допомогою бюретки розчином гідроксиду натрію за наявності фенолфталеїну, який додають крапельницею до слабко-рожевого кольору, що свідчить про нейтралізацію розчину.
До нейтралізованого розчину кислоти додають розчин гідроксиду натрію об’ємом 20 см3, кип’ятять зі зворотнім холодильником протягом 5 хв, охолоджують, закривши пробкою з трубкою, заповненою натронним вапном, і вміст колби титрують розчином сірчаної кислоти до знебарвлення.
Паралельно проводять контрольне випробовування. У конічну колбу із шліфом місткістю 250 см3 вносять 10 см3 розчину гідроксиду натрію, додають 90 см3 здистильованої води, кип’ятять зі зворотнім холодильником протягом 5 хв, охолоджують, закривши пробкою із трубкою, заповненою натронним вапном, і титрують розчином сірчаної кислоти за наявності фенолфталеїну до знебарвлення.
Масову частку молочної кислоти, що прямо титрується юпк у відсотках, обчислюють за формулою:
• K 0,09-V2 100
“пк “V3 •V,’
де V1 — об’єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування кислоти, см3;
К — коефіцієнт поправки розчину гідроксиду натрію;
0,09 — маса кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію, г;
V2—об’єм мірної колби, см3;
100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;
V3—об’єм розчину, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, см3;
V4—об’єм розчину гідроокису натрію, який додають до нейтралізованого розчину,см3.
Масову частку загальної молочної кислоти wзк у відсотках обчислюють за формулою:
(2)
_(Vi -n V2)• K • 0,09 • 100 V3
_V4TV
де V1— об’єм розчину гідроксиду натрію, який додають до нейтралізованого розчину, см3;
n— відношення об’ємів гідроксиду натрію, взятого на контрольне визначання(10 см3),і сірча
V2 — об’єм розчину сірчаної кислоти, витрачений на титрування надлишку гідроксиду натрію, см3;
К— коефіцієнт поправки розчину гідроксиду натрію;
0,09— маса молочної кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію, г;
100— коефіцієнт перерахунку у відсотки;
V3— об’єм мірної колби, см3;
V4— об’єм розчину, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, см3.
Масову частку ангідридів юа у відсотках обчислюють за формулою:
Юа = Юзк - Юпк - 0,9 • Юрв,(3)
де юзк— масова частка загальної молочної кислоти, %;
юпк— масова частка молочної кислоти, що прямо титрується, %;
0,9— коефіцієнт перерахунку редукувальних речовин на ангідриди;
юрв — масова частка редукувальних речовин у молочній кислоті, визначена за формулою (10) цього стандарту, %.
Результати обчислення округлюють до 2-го десяткового знака.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Абсолютна похибка вимірювання масової частки молочної кислоти, що прямо титрується, становить ± 0,45 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Абсолютна похибка вимірювання масової частки загальної молочної кислоти становить ± 0,80 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Абсолютна похибка вимірювання масової частки ангідридів становить ± 0,90 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Метод базується на визначанні оптичної густини молочної кислоти і порівнянні її з оптичною густиною стандартного розчину.
Колірність виражають в умовних градусах.
Молочна кислота колірністю по йоду 1:100 (1 см3 розчину йоду з молярною концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 у 100 см3 здистильованої води) відповідає 10 умовним градусам колірності і має оптичну густину, яка дорівнює оптичній густині стандартного розчину, двічі розведеного.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний посуд і реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
На фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 1 = 400 нм (світлофільтр № 3) у кюветі з товщиною поглинального світлошару 10 мм вимірюють оптичну густину розведеного від одного умовного градуса до 20 умовних градусів стандартного розчину, згідно з таблицею 5. У кювету порівняння поміщують здистильовану воду. За оптичною густиною будують калібрувальну криву або складають таблицю залежності оптичної густини стандартного розчину від його колірності в умовних градусах.
Досліджуваний розчин молочної кислоти фотоколориметрують аналогічно стандартному розчину і фіксують результат. Колірність молочної кислоти в умовних градусах визначають за оптичною густиною, яка відповідає оптичній густині стандартного розчину.
Таблиця 5 — Розведення стандартного розчину
Об’єм стандартного розчину, см3 | Об’єм здистиль»ованої води, см3 | Колірність, умовні градуси | Співвідношення йоду і води |
5,0 | 9,5 | 1 | 1:1000 |
1,0 | 9,0 | 2 | 1:500 |
1,5 | 8,5 | 3 | 1:375 |
2,0 | 8,0 | 4 | 1:250 |
2,5 | 7,5 | 5 | 1:200 |
3,0 | 7,0 | 6 | 1:167 |
3,5 | 6,5 | 7 | 1:143 |
4,0 | 6,0 | 8 | 1:125 |
4,5 | 5,5 | 9 | 1:110 |
5,0 | 5,0 | 10 | 1:100 |
5,5 | 4,5 | 11 | 1:90 |
6,0 | 4,0 | 12 | 1:82 |
6,5 | 3,5 | 13 | 1:77 |
7,0 | 3,0 | 14 | 1:71 |
7,5 | 2,5 | 15 | 1:67 |
8,0 | 2,0 | 16 | 1:62 |
8,5 | 1,5 | 17 | 1:59 |
9,0 | 1,0 | 18 | 1:55 |
9,5 | 0,5 | 19 | 1:52 |
10,0 | — | 20 | 1:50 |
Якщо оптична густина молочної кислоти більше ніж 1,3, її розводять у 2—3 рази здистильованою водою, визначають оптичну густину, за таблицею або графіком знаходять відповідні градуси колірності і перераховують їх на вихідну молочну кислоту.
За кінцевий результат випробовування приймають середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,1 умовного градусу.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,1 умовних градусів за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Метод базується на порівнянні забарвлення молочної кислоти з кольором 1 см3 розчину йоду з молярною концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 у здистильованій воді. Колірність виражають співвідношенням об’ємів йоду і води.
Дозволено використовувати апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Дві склянки поміщають у двокамерний компаратор з матовим склом замість задньої стінки, а в передній стінці — з двома однаковими прямокутними отворами, розташованими на рівні половини висоти склянок, через які спостерігають за зміненням кольору рідини в поставлених поруч склянках. Вони повинні бути із тонкого прозорого скла однакового діаметра, місткістю не менше ніж 120 см3.
Компаратор встановлюють навпроти джерела світла на рівні очей спостерігача так, щоб задня стінка була обернена до джерела світла.
В одну склянку наливають таку кількість молочної кислоти, щоб її рівень перевищував рівень отвору компаратора на висоту від 1 см до 2 см, у другу піпеткою наливають 1 см3 розчину йоду і з бюретки, перемішуючи, додають здистильовану воду доти, доки колір рідин у двох склянках не стане однаковим.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, фарфоровий посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Пробу молочної кислоти масою від 2 г до 5 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси за температури від 600 оС до 700 оС і зважений.
Молочну кислоту у тиглі обережно випаровують на пісковій бані майже досуха. Щипцями тигель
Прожарювання, охолоджування і зважування повторюють доти, доки розбіжність результатів між двома послідовними зважуваннями буде становити не більше ніж 0,001 г.
Визначають у молочній кислоті колориметричним методом або візуально.
Метод базується на утворенні залізороданідного комплексу багряно-червоного кольору за взаємодії заліза (III) з роданід-іоном у кислому середовищі, який має спектр поглинання з максимумом за довжини хвилі 1 = 480 нм.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Наважку молочної кислоти масою від 1 г до 3 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси за температури від 600 оС до 700 оС і зважений.
Молочну кислоту у тиглі обережно випаровують на пісковій бані майже досуха. Тигель із залишком поміщають в електропіч і озолюють, поступово підвищуючи температуру від 400 оС до 700 оС. Тривалість озолення від 1,2 годин до 2,5 години. Охолоджують тигель в ексикаторі протягом 20 хв — 30 хв та зважують.
До золи додають 3 см3 концентрованої соляної і 1 см3 концентрованої азотної кислот. Суміш кип’ятять до повного розчинення осаду. Під час кип’ятіння використовують азбестовий картон для попередження розбризкування.
Розчин золи кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, додають 2 см3 роданистого амонію і доводять здистильованою водою до мітки. Отриманий розчин колориметрують у кюветі з товщиною поглинального світлошару 10 мм за довжини хвилі 1 = 480 нм (світлофільтр № 5).
Масову частку заліза визначають за калібрувальною кривою. Для побудови останньої готують серію стандартних забарвлених розчинів, концентрація заліза (II) в яких охоплює область можливих змін концентрації його у кислоті, що її досліджують.
У мірні колби місткістю 50 см3 піпеткою вносять 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 30 см3 свіжоприготованого робочого розчину і отримують розчини з масовою концентрацією заліза в них 0,02; 0,06; 0,10; 0,14; 0,20; 0,30; 0,40; 0,60 мг/см3.
У ці отримані розчини додають усі реактиви у вищезазначеній кількості і об’єм доводять до мітки здистильованою водою. Потім вимірюють оптичну густину стандартних розчинів і будують графік залежності оптичної густини розчину від концентрації заліза.
Вимірявши оптичну густину досліджуваного розчину, знаходять її значення на осі ординат і з допомогою калібрувальної кривої на осі абсцис — відповідну масову концентрацію заліза в пробі.
Масову частку заліза (III) юзал у відсотках обчислюють за формулою:
т1 • 100
Юзап _1,(6)
т • 1000’
де т1— маса заліза (III) у пробі, мг;
100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;
т — маса наважки молочної кислоти, г;
1000 — коефіцієнт перерахунку у міліграми.
Результат обчислення округлюють до 3-го десяткового знака.
Масову частку заліза (III) можна визначати в наважці молочної кислоти масою 2 г без озолення, за 11.9 цього стандарту з нижче поданими особливостями.
Наважку молочної кислоти масою 2 г кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, піпеткою додають 3 см3 соляної кислоти, розведеної 1:1 здистильованою водою, 1 см3 розчину азотної кислоти, 2 см3 розчину роданистого амонію, доводять об’єм розчинів здистильованою водою до позначки та перемішують.
Калібрувальну криву (графік залежності оптичної густини розчину — ось ординат від концентрації заліза — ось абсцис) будують, використовуючи свіжоприготовані робочі розчини заліза з додаванням 2 г молочної кислоти, яка не містить заліза (III), зваженої з точністю до другого десяткового знака.
Під час визначання оптичної густини забарвленого розчину молочної кислоти в кювету порівняння поміщують 50 см3 здистильованої води, в яку додано 2 г молочної кислоти.
За кінцевий результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Допустиме розходження між паралельними визначаннями не повинно перевищувати 0,0005 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,0003 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Метод базується на візуальному порівнянні колірності досліджуваного розчину молочної кислоти з колірністю робочого стандартного розчину заліза (III) з подальшим розрахунком, згідно з яким визначають масу заліза.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Наважку молочної кислоти масою 10 г зважують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм до мітки здистильованою водою і отримують розчин розведеної молочної кислоти.
Розчин розведеної молочної кислоти об’ємом 5 см3 вносять у пробірку, піпеткою додають 1 см3 соляної кислоти, 0,5 см3 азотної кислоти, 1 см3 роданистого амонію і об’єм доводять до 20 см3, додавши 12,5 см3 здистильованої води, і отримують досліджуваний розчин молочної кислоти.
Для отримання робочих розчинів заліза у сім пробірок поміщують свіжоприготований розведений розчин заліза об’ємами: 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0; 6,0 см3 відповідно. До кожної пробірки додають усі реактиви в такій самій кількості, як під час отримування досліджуваного розчину молочної кислоти.
Колірність досліджуваного розчину молочної кислоти порівнюють із колірністю отриманих робочих розчинів заліза.
Маса заліза в досліджуваному розчині молочної кислоти, що відповідає масі заліза у відповідному об’ємі робочого розчину заліза, колірність якого співпадає з колірністю досліджуваного розчину, зазначена в таблиці 6.
Таблиця 6 — Маса заліза (ІІІ) у досліджуваному розчині молочної кислоти
Об’єм робочого розчину заліза, см3 | 2,0 | 2,5 | 3,0 | 3,5 | 4,0 | 5,0 | 6,0 |
Маса заліза (III) у досліджуваному розчині молочної кислоти, мг | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,10 | 0,12 |
Масову частку заліза (III) юзал у відсотках обчислюють за формулою:
т2 •V1 • 100
V1 • т1 • 100^(7)
де т2 — маса заліза у досліджуваному розчині молочної кислоти, визначена за таблицею 5, мг;
1000 — коефіцієнт перерахунку в міліграми.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Абсолютна похибка вимірювань методу становить ± 0,004 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Сульфати визначають титриметричним методом з індикатором нітхромазо.
Метод базується на взаємодії сульфат-іонів та іонів барію з утворенням важкорозчинного сірчанокислого барію. Реакція проводиться за наявності індикатора нітхромазо, забарвлення якого змінюється наприкінці реакції у міру появлення вільних іонів барію.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Наважку молочної кислоти масою від 2 г до 5 г зважують з точністю до другого десяткового знака, переносять невеликою кількістю води у конічну колбу місткістю 100 см3, крапельницею додають 1—2 краплі індикатора нітхромазо і титрують за допомогою бюретки розчином хлористого барію.
Нітхромазо може на початку титрування утворювати міцний комплекс з іонами барію. Тому титрування спочатку проводять повільно, крапельницею додають розчин хлористого барію краплями, ретельно перемішуючи. При цьому блакитне забарвлення барієвого комплексу нітхромазо, яке виникає від перших крапель розчину, що його додають, переходить до фіолетового. Далі забарвлення змінюється швидко.
Кінець титрування відмічають переходом фіолетового забарвлення в незмінне протягом 1—2 хв блакитне.
т2
V1
100
V2
т1
Юзап _
Масову частку сульфат-іонів юсі у відсотках обчислюють за формулою:
V • K • 0,0048 • 100
= т ?<8>
де V—об’єм розчину хлористого барію, витраченогона титрування, см3;
K—коефіцієнт поправки розчину хлористого барію з молярною концентрацією (12 ВаСІ2 • 2 Н2О) = 0,1 моль/дм3. Визначають титруванням розчину сірчаної кислоти розчином хлористого барію за наявності нітхромазо;
0,0048 — маса сульфат-іонів, що відповідає 1 см3 розчину хлористого барію з молярною концентрацією (12 ВаСІ2 • 2 Н2О) = 0,1 моль/дм3, г;
100—коефіцієнт перерахунку у відсотки;
т—маса наважки молочної кислоти, г.
Результати обчислювання округлюють до другого десяткового знака.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,01 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,01 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Визначають титриметричним методом.
Метод базується на осадженні іонів хлору азотнокислим сріблом і надлишкових іонів срібла роданистим амонієм за наявності залізоамонійного галуну.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Наважку молочної кислоти масою від 1,5 г до 2 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, переносять кількісно у конічну колбу місткістю 100 см3, змиваючи з циліндра 25 см3 здистильованої води. Потім вносять 10 см3 розчину азотнокислого срібла, добре перемішують протягом однієї хвилини, додають 6 см3 розчину азотної кислоти, 2 см3 розчину залізоамонійного галуну і за допомогою бюретки титрують надлишок срібла розчином роданистого амонію.
На початку титрування, коли червоні краплі роданистого заліза, що утворюються на поверхні розчину, швидко зникають, розчин інтенсивно перемішують. До кінця титрування роданистий амоній додають, повільно перемішуючи до появи рожевого забарвлення.
Осад роданистого срібла повинен залишатись сирним.
Масову частку хлоридів у відсотках обчислюють за формулою:
(V1 • K1 - V2 • K2)• 0,0035• 100
®X .(9)
т
де V1— об’єм внесеного розчину азотнокислого срібла, см3;
K1— коефіцієнт поправки розчину азотнокислого срібла з молярною концентрацією (АgNO3) = 0,1 моль/дм3;
V2— об’єм розчину роданистого амонію, витраченого на зворотнє титрування, см3;
K2— коефіцієнт поправки розчину роданистого амонію з молярною концентрацією (NH4СNS)= 0,1 моль/дм3;
0,0035 — маса хлор-іонів, що відповідає 1 см3 розчину азотно-кислого срібла, з молярною концентрацією (АgNO3) = 0,1 моль/ дм3, г;
100— коефіцієнт перерахунку у відсотки;
т— маса наважки кислоти, г.
Результат обчислення округлюють до третього десяткового знака.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,02 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,02 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
(Ебуліостатичний метод)
Метод базується на окислюванні редукувальних речовин міднолужним розчином за наявності калію залізистосиньородистого і окисно-відновлювального індикатора метиленового блакитного. Під час кип’ятіння окисна мідь відновлюється в закисну і розчиняється калієм залізистосиньородистим. Після відновлення усієї міді, що міститься у міднолужному розчині, додавання надлишкової краплі досліджуваного розчину відновлює метиленовий блакитний, за знебарвленням якого дізнаються про кінець реакції.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, допоміжні пристрої, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Під час застосування ебуліостатичного методу об’єм 10 см3 міднолужного розчину, який складається з об’ємів по 5 см3 розчинів І і ІІ, повинен відповідати масі глюкози 5,7 міліграм.
Перед випробовуванням це співвідношення перевіряють на виготовлених розчинах І та ІІ. Для цього 10 см3 міднолужного розчину титрують розчином глюкози з масовою концентрацією 1 мг/см3 до зміни кольору.
За масовою концентрацією розчину глюкози та її об’ємом, витраченим на титрування міднолужного розчину, визначають масу глюкози, в міліграмах, яка відповідає 10 см3 міднолужного розчину.
Приклад
Виготовлений розчин глюкози має масову концентрацію глюкози 0,9050 мг/см3. На титрування 10 см3 міднолужного розчину витрачено об’єм 6,3 см3 розчину глюкози. Умовний титр міднолужного розчину дорівнює: 0,9050 мг/см3 • 6,30 см3 = 5,7 мг. Об’єм 10 см3 міднолужного розчину відповідає 5,7 мг глюкози.
Молочну кислоту масою 10 г зважують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, об’єм доводять здистильованою водою до позначки та перемішують. Розчин використовують для титрування 10 см3 міднолужного розчину (по 5 см3 розчинів І і ІІ).
У круглодонну колбу А місткістю 500 см3 вносять здистильовану веду, закривають прсбксю із крансм і відгалуженням у прсбірку, і доводять до кипіння. Бюретку D, місткістю 25 см3, наповнюють розведеним розчином молочної кислоти та закріплюють на штативі. У пробірку В вносять точно по 5 см3 розчинів І і ІІ та під’єднують її до установки. Закривають кран С та пропускають у пробірку пару. Нагрівання розчину у пробірці продовжують від 30 с до 50 с.
Коли пара починає проходити крізь міднолужний розчин, його титрують розчином молочної кислоти із бюретки так, щоб кипіння не припинялось.
Виконують два титрування — попереднє та основне. Під час попереднього встановлюють приблизні, а під час основного — дійсні витрати випробуваного розчину.
Попереднє титрування проводять зі швидкістю 3—4 краплі в секунду до змінення кольору рідини від синього до фіолетового, кип’ятять 2 хв та продовжують титрування. Змінення фіолетового кольору рідини на жовтий від однієї краплі вказує на кінець титрування.
Під час основного титрування розчин, що його аналізують, вводять одразу в об’ємі 80 % від встановленого під час попереднього титрування, кип’ятять 2 хв і титрують, додаючи розчин зі швидкістю 1 крапля в 5—6 с.
Тривалість визначання — 5—7 хв.
Масову частку редукувальних речовин wрв у відсотках обчислюють за формулою:
“рв “ V • 1000 ’()
де 5,7—умовний титр міднолужного розчину за глюкозою;
n — ступінь розведення;
100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;
V — об’єм розчину кислоти, витрачений на титрування 10 см3 міднолужного розчину, см3;
1000 — коефіцієнт перерахунку у міліграми.
Результат обчислення округлюють до 2-го десяткового знака.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,02 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,1 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Метод базується на послідовному проведенні хімічних реакцій:
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, допоміжні пристрої, матеріали і реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Піпеткою відміряють 50 см3 молочної кислоти і переносять у перегінну колбу місткістю 250 см3, з’єднують з холодильником і відганяють у конічну колбу близько 10 см3 рідини. До відгону додають розчин гідроксиду натрію до сильнолужної реакції (визначають індикаторним папером) та 2—3 краплі розчину сірчанокислого закисного заліза, збовтують, нагрівають до температури від 80 оС до 90 оС на електроплитці та після охолодження до кімнатної температури підкислюють 10 % розчином соляної кислоти до слабокислої реакції (визначають індикаторним папером). При цьому не повинно з’являтися зелене або синьо-зелене забарвлення.
Додавання однієї краплі розчину хлорного заліза не повинно спричиняти синього забарвлення, що свідчить про відсутність ціанистоводневої кислоти.
Ціанистоводнева кислота проявляється, якщо її концентрація в молочній кислоті становить більше ніж 0,0003 %.
Метод базується на визначанні забарвлення берлінської блакиті під час осаджування фероціанідів розчином хлорного заліза.
Дозволено використовувати мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Піпеткою відміряють 5 см3 молочної кислоти і переносять у пробірку. Додають 3 краплі 10 % розчину хлорного заліза та 2 краплі концентрованої соляної кислоти. При цьому розчин не повинен забарвлюватись у синьо-зелений колір, що свідчить про відсутність фероціанідів.
Фероціаніди виявляються, якщо їх концентрація в молочній кислоті становить більше ніж 1,5 мкг.
Метод базується на різній розчинності сірчаної кислоти та її солей в етиловому спирті.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, допоміжні матеріали та реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Молочну кислоту об’ємом 3 см3 поміщають у пробірку, додають 10 см3 етилового спирту та витримують на водяній бані з температурою від 50 оС до 60 оС протягом 30 хв. Осад, що утворюється, відділяють фільтруванням крізь щільний фільтр, який кладуть у лійку, а до фільтрату додають декілька крапель розчину хлористого барію. За відсутності вільної сірчаної кислоти фільтрат залишається прозорим.
Вільна сірчана кислота виявляється, якщо її концентрація в молочній кислоті становить більше ніж 0,00015 %.
Метод базується на осадженні барію сірчаною кислотою з утворенням важкорозчинного сульфату барію та візуальному його визначанні.
Дозволено використовувати мірний і скляний посуд, допоміжні матеріали і реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
У пробірку піпеткою вносять 1 см3 молочної кислоти та додають 4 см3 здистильованої води, 1 см3 розчину сірчаної кислоти та нагрівають до кипіння. При цьому не повинно бути помутніння чи випадання осаду, що є ознакою наявності барію.