Технічні умови ДСТУ 4464:2005
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2007
ПЕРЕДМОВА
РОЗРОБНИКИ: В. Штангеєв, Н. Іволга, К. Євреєнко, Т. Карпова
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2007
ЗМІСТ
С.
ДСТУ 4464:2005 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ГЛЮКОЗА КРИСТАЛІЧНА ГІДРАТНА
Технічні умови
ГЛЮКОЗА КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ ГИДРАТНАЯ
Технические условия
CRISTALLINE DEXTROSE HIDRATE
Specifications
Чинний від 2007-01-01
Цей стандарт поширюється на кристалічну гідратну глюкозу, яку одержують повним гідролізом крохмалю з подальшим очищенням, згущенням глюкозних сиропів та їхньою кристалізацією.
Кристалічну гідратну глюкозу застосовують у кондитерській (є складовою частиною згущеного молока, шоколаду, морозива, дієтичних сортів бісквіту), хлібопекарській (під час виготовлення хлібобулочних виробів); під час виробництва консервів; під час виробництва безалкогольних напоїв, алкогольних напоїв (лікерів, вин, наливок), для підсолоджування вин; у медичній промисловості (для виробництва вітамінів, сорбіту, антибіотиків, рибоксину та інших препаратів).
Вимоги щодо безпечності кристалічної гідратної глюкози викладено в 3.2.4 та розділах 4 і 5.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 2904-94 (ГОСТ 857-95) Кислота соляна синтетична технічна. Технічні умови ДСТУ 3147-95 Коди та кодування інформації. Штрихове кодування. Маркування об’єктів ідентифікації. Формат та розташування штрихових позначок EAN на тарі та пакованні товарної продукції. Загальні вимоги
ДСТУ 3665-97 (ГОСТ 30566-98) Порошок перлітовий фільтрувальний. Технічні умови
ДСТУ 3748-98 Мішки для цукру. Технічні умови
ДСТУ 3976-2000 Крохмаль кукурудзяний сухий. Технічні умови
ДСТУ 4286:2004 Крохмаль картопляний. Технічні умови
ДСТУ ISO 5377-2001 Продукти гідролізу крохмалю. Визначення відновлювальної здатності і декстрозного еквівалента. Метод Лейна і Ейнона з постійним титром ДСТУ ГОСТ 8808:2003 Олія кукурудзяна. Технічні умови
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)
ГОСТ 12.2.124-90 ССБТ. Оборудование продовольственное. Общие требования безопасности (ССБП. Устатковання продовольче. Загальні вимоги безпеки)
ГОСТ 12.3.002-75 ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности (ССБП. Процеси виробничі. Загальні вимоги безпеки)
ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлення допустимих викидів шкідливих речовин промисловими підприємствами)
Видання офіційне
ГОСТ 332-91 Ткани хлопчатобумажные и смешанные суровые фильтровальные. Технические условия (Тканини бавовняні та змішані сурові фільтрувальні. Технічні умови)
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия (Кальцій хлористий технічний. Технічні умови)
ГОСТ 1129-93 Масло подсолнечное. Технические условия (Олія соняшникова. Технічні умови) ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови)
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия (Натрій двовуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 2226-88 (ИСО 6590-1-83, ИСО 7023-83) Мешки бумажные. Технические условия (Мішки паперові. Технічні умови)
ГОСТ 2263-79 Натр едкий технический. Технические условия (Натр їдкий технічний. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия (Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия (Силікагель технічний. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроокис. Технічні умови) ГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия (Тканини для сит із шовкових та синтетичних ниток. Загальні технічні умови)
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия (Вугілля активне освітлювальне деревне порошкоподібне. Технічні умови)
ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия (Кислота сульфо- саліцилова 2-водна. Технічні умови)
ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия (Сода кальцинована технічна. Технічні умови)
ГОСТ 6309-93 Нитки швейные хлопчатобумажные и синтетические. Технические условия (Нитки швацькі бавовняні та синтетичні. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови)
ГОСТ 7362-78 Бумага перфокарточная. Технические условия (Папір перфокартковий. Технічні умови)
ГОСТ 9078-84 Поддоны плоские. Общие технические условия (Піддони плоскі. Загальні технічні умови)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд та устатковання лабораторні фарфорові. Технічні умови)
ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия (Плівка поліетиленова. Технічні умови)
ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов (Продукти харчові. Метод визначення дріжджів й плісеневих грибів)
ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов (Продукти харчові. Методи визначання кількості мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів)
ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия (Го - динники наручні та кишенькові механічні. Загальні технічні умови)
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов (Маркування вантажів)
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия (Електроплити, електроплитки та жарочні електрошафи побутові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия (Нитки лляні та лляні з хімічними волокнами. Технічні умови)
ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия (Шпагати. Технічні умови)
ГОСТ 18477-79 Контейнеры универсальные. Типы, основные параметры и размеры (Контейнери універсальні. Типи, основні параметри та розміри)
ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия (Мішки-укладки плівкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия (Стрічка поліетиленова з липким шаром. Технічні умови)
ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования (Засоби скріплення тарно-штучних вантажів у транспортних пакетах. Загальні вимоги) ГОСТ 23350-98 Часы наручные и карманные электронные. Обшие технические условия (Годинники наручні та кишенькові електронні. Загальні технічні умови)
ГОСТ 24101-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення і зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 24297-87 Входной контроль продукции. Основные положения (Вхідний контроль продукції. Загальні положення)
ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры (Пакети тарно-штучних вантажів. Основні параметри та розміри)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри) ГОСТ 26095-84 Ткани полиэфирные технические фильтровальные. Технические условия (Тканини поліефірні технічні фільтрувальні. Технічні умови)
ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования (Пакети транспортні. Формування із застосуванням засобів пакетування. Загальні технічні вимоги)
ГОСТ 26668-85 Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов (Продукти харчові та смакові. Методи відбору проб для мікробіологічного аналізування) ГОСТ 26669-85 Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов (Продукти харчові та смакові. Підготовка проб для мікробіологічного аналізування)
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути (Сировина та продукти харчові. Методи визначання ртуті)
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов (Сировина та продукти харчові. Готування проб. Мінералізація для визначання вмісту токсичних елементів)
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка (Сировина та продукти харчові. Метод визначання миш’яку)
ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (Сировина та продукти харчові. Методи визначання міді)
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (Сировина та продукти харчові. Методи визначання свинцю)
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия (Сировина та продукти харчові. Методи визначання кадмію)
ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (Сировина та продукти харчові. Метод визначання цинку)
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробовування) ГОСТ 29169-91(ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой (Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою)
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 2. Піпетки поградуйовані без встановленого часу очікування) ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов (Сировина та продукти харчові. Атомно-абсорбційний метод визначання токсичних елементів).
3. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ
Таблиця 1 — Органолептичні показники глюкози
Назва показника | Характеристика |
Зовнішній вигляд | Білий кристалічний порошок |
Смак | Солодкий, без стороннього присмаку |
Запах | Властивий глюкозі, без стороннього запаху |
Таблиця 2 — Фізико-хімічні показники глюкози
Назва показника | Норма | Метод контролювання |
Кольоровість розчину, одиниць оптичної густини, не більше | 0,02 | Згідно з 9.3 |
Прозорість розчину, світлопропускання, %, не менше ніж | 97,5 | Згідно з 9.4 |
Масова частка вологи, %, не більше ніж | 9 | Згідно з 9.5 |
Питоме обертання , градуси | 52,5 — 53,0 | Згідно з 9.6 |
Масова частка заліза (у перерахуванні на суху речовину), %, не більше ніж | 0,0006 | Згідно з 9.7 |
Масова частка золи (у перерахуванні на суху речовину), %, не більше ніж | 0,03 | Згідно з 9.8 |
Наявність вільних мінеральних кислот | Не дозволено | Згідно з 9.9 |
Примітка 1. Під час просіювання 100 г глюкози через металеве сито з отворами 1,5 мм х 1,5 мм залишок на ситі не допускаться. Примітка 2. Дозволено за домовленністю із споживачем установлювати додаткові показники, зокрема: «масова частка глюкози (у перерахуванні на суху речовину)», не менше ніж — 99,5 %, методи визначання якого згідно зДСТУ ISO 5377. |
Таблиця 3 — Мікробіологічні показники
Назва показника | Значення | Метод контролювання |
Кількість мезофільних аеробних і факультативно анаеробних мікроорганізмів, КУО в 1 г, не більше ніж | 1,0 • 103 | Згідно з ГОСТ 10444.15 |
Плісеневі гриби, КУО в 1 г, не більше ніж | 1,0 • 10 | Згідно з ГОСТ 10444.12 |
Дріжджі, КУО в 1 г, не більше ніж | 1,0 • 10 | Те саме |
Бактерії групи кишкових паличок (коліформи), в 1 г | Не допускаються | Згідно з СанПиН 42-123-4940 [2] |
Кінець таблиці 3
Назва показника | Значення | Метод контролювання |
Патогенні мікроорганізми, в тому числі бактерії роду Сальмонелла, в 25 г | Не допускаються | Згідно з СанПиН 42-123-4940 [2] |
3.2.4 Вміст токсичних елементів у кристалічній гідратній глюкозі не повинен перевищувати рівні, які встановлені МБТ № 5061 [1] і зазначені в таблиці 4.
Таблиця 4 — Допустимі рівні вмісту токсичних елементів
Назва показника | Допустимий рівень вмісту, мг/кг, не більше ніж | Метод контролювання |
Ртуть | 0,02 | Згідно з ГОСТ 26927 |
Миш’як | 0,1 | Згідно з ГОСТ 26930 |
Мідь | 10,0 | Згідно з ГОСТ 26931 або ГОСТ 30178 |
Свинець | 0,5 | Згідно з ГОСТ 26932 або ГОСТ 30178 |
Кадмій | 0,1 | Згідно з ГОСТ 26933 або ГОСТ 30178 |
Цинк | 30,0 | Згідно з ГОСТ 26934 або ГОСТ 30178 |
Дозволено застосовувати іншу сировину та матеріали вітчизняного чи імпортного виробництва за якісними характеристиками не нижче зазначених за наявності висновка державної санітарно- епідеміологічної експертизи, який видано центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України.
Дозволено маркувати мішки нанесенням фарби безпосередньо на поверхню мішка.
Фарба, яку використовують, повинна бути незабруднювальною, швидко висихати і не змиватися. Назва продукту за розміром літер повинна відрізнятись від інших даних.
Маркування від руки не дозволено.
На ярликах повинне бути марковання, що характеризує продукцію, і містить такі дані:
Дозволено суміщати на одному ярлику дані, що характеризують продукцію, та маніпуляційний знак розміром 15 мм х 25 мм.
Марковання, що характеризує продукцію, повинне містити дані, вказані в 6.2.
7. ПАКУВАННЯ
Дозволено пакувати кристалічну гідратну глюкозу в паперові п’ятишарові імпортні мішки відкриті чи закриті з зовнішнім шаром із мікрокріпильного паперу масою 1 м2 не менше ніж 90 г, а інші шари з крафтмішкового паперу масою 1 м2 не менше ніж 70 г, дозволені до використовування органами виконавчої влади у сфері охорони здоров’я.
Кристалічну гідратну глюкозу дозволено пакувати масою нетто не більше ніж 30 кг в трьох- чи чотирьохшарові паперові мішки згідно з ГОСТ 2226.
Маса нетто повинна відповідати масі, вказаній у маркуванні.
Дозволено відхили маси нетто одного мішка з кристалічною гідратною глюкозою від маси нетто, що вказана на ярлику, ± 0,25 %. Середнє арифметичне відхилів маси нетто 10 мішків з кристалічною гідратною глюкозою від маси нетто, що вказана на ярликах, не повинно перевищувати ± 0,125 %.
Кристалічну гідратну глюкозу, призначену для транспортування змішаним залізнично-водним транспортом, упаковують в мішки:
Дозволено пакувати гідратну кристалічну глюкозу масою нетто до 1 т у м’які спеціалізовані контейнери для сипучих продуктів згідно з чинною нормативною документацією.
Відстань від шва до краю горловини мішка повинна бути не меншою ніж 20 мм.
Горловину поліетиленових мішків-укладок можна завертати, зав’язувати, термозварювати чи заклеювати клейовою стрічкою згідно з ГОСТ 20477 чи іншою, рівноцінною за показниками якості стрічкою, в тому числі імпортною, дозволеною до використовування центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України.
8. ПРАВИЛА ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ
Пакування для транспортування кристалічної гідратної глюкози пакетами здійснюють згідно з ГОСТ 24597 та ГОСТ 26663. Засоби кріплення мішків — згідно з ГОСТ 21650.
Не дозволено відправляти кристалічну гідратну глюкозу в брудних вагонах, контейнерах і трюмах із слідами забруднювальних вантажів (вугілля, вапно, цемент, сіль тощо), отруйних та з сильним запахом вантажів, а також у вагонах, контейнерах і трюмах, які не просохли після фарбування або зберігають запах фарби.
Під час зберігання кристалічної гідратної глюкози більше ніж 10 діб, піддони накривають брезентом чи полімерними плівками такого розміру, щоб можна було їх загорнути на перший нижній ряд, для запобігання забрудненню та зволоженню кристалічної гідратної глюкози.
9. МЕТОДИ КОНТРОЛЮВАННЯ
Точкові проби відбирають мішковим щупом із верхньої, середньої і нижньої частини мішка. Перед відбиранням проби поверхню мішка в місці відбирання проб ретельно очищують. Щуп вводять жолобком вниз, потім повертають на 180о і виводять назовні. Для запобігання розсипанню кристалічної гідратної глюкози отвір мішка затягують щупом.
Проби кристалічної гідратної глюкози дозволено відбирати в процесі пакування.
Маса точкової проби складає від 100 г до 200 г.
Метод ґрунтується на визначанні оптичної густини розчину кристалічної гідратної глюкози за довжини хвиль (400 ± 5) нм та (670 ± 5) нм.
Дозволено застосовувати інші засоби контролювання та допоміжні пристрої з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.
У стакан зважують 5 г кристалічної гідратної глюкози, розчиняють її в здистильованій воді і переносять в мірну колбу місткістю 100 см3. Розчин у колбі ретельно перемішують за допомогою палички і доводять до позначки здистильованою водою за температури розчину 20 оС і залишають на 40 хв для завершення процесу мутаротації.
Оптичну густину розчину кристалічної гідратної глюкози визначають на фотоелектроколори- метрі під час застосовування синього 1 = (400 ± 5) нм та червоного 1 = (670 ± 5) нм світлофільтрів в кюветах відстанню між робочими гранями 50 мм.
Попереднє налагоджування приладу «на нуль» проводять зі здистильованою водою.
Значення оптичної густини відраховують за шкалою приладу.
Кольоровість розчину кристалічної гідратної глюкози X в одиницях оптичної густини обчислюють за формулою:
X = D400 - 1,28 • D670,(1)
де D4oo — оптична густина розчину кристалічної гідратної глюкози, визначена за довжини хвилі 400 нм;
1,28— коефіцієнт світлорозсіювання;
D670 — оптична густина розчину кристалічної гідратної глюкози, визначена за довжини хвилі 670 нм.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань за умови:
Результати округлюють до другого десяткового знака.
Метод полягає у визначенні світлопропускної здатності розчину кристалічної гідратної глюкози за довжини хвилі (670 ± 5) нм.
Значення світлопропускання розчину глюкози, приготованого згідно з 9.3.2, визначають на фотоелектроколориметрі при червоному світлофільтрі 1 =(670 ± 5) нм в кюветі з відстанню між робочими гранями 50 мм.
Попереднє налагоджування приладу «на нуль» проводять зі здистильованою водою.
Значення світлопропускання, виражене у відсотках, відраховують за шкалою світлопропускання.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень за умови:
Результати округлюють до першого десяткового знаку.
Метод полягає в висушуванні наважки кристалічної гідратної глюкози за температури (105 ± ± 2) оС до сталої маси.
Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Шафа сушильна з автоматичним регулюванням температури до (105 ± 1) оС.
Стаканчики для зважування (бюкси) СН 34/12 або СН 45/13 згідно з ГОСТ 25336 чи інші, виготовлені з платини, нікелю, алюмінію.
Ексикатор 1(2)-140(190, 250) згідно з ГОСТ 25336.
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання від 0 оС до 100 оС згідно з ГОСТ 28498.
Годинник механічний згідно з ГОСТ 10733 чи електронний згідно з ГОСТ 23350.
Рукавиці чисті сухі тканинні чи тримачі для стаканчиків (бюксів).
Силікагель згідно з ГОСТ 3956 чи хлористий кальцій згідно з ГОСТ 450.
Дозволено застосовувати інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв із технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.
Пусті відкриті стаканчики для зважування (бюкси) разом із кришками ставлять у попередньо нагріту до (105 ± 1) оС сушильну шафу та витримують протягом 30 хв. Потім стаканчики виймають, закривають кришками і вміщують в ексикатор, заповнений самоіндукувальним силікагелем або безводним (прожареним протягом 1 год) хлористим кальцієм СаСІ2. Коли термометр, вставлений у кришку ексикатора, покаже температуру, яка на 2 оС вища ніж температура навколишнього повітря, стаканчики виймають і зважують з похибкою ± 0,0005 г. Під час вимірювання температури термометр повинен торкатися до одного із стаканчиків для зважування.
У стаканчик розміщують наважку кристалічної гідратної глюкози масою від 0,5 г до 0,7 г, закривають кришкою і зважують.
Наважки висушують з відкритою кришкою стаканчика у сушильній шафі. Стаканчики для зважування з наважками у сушильній шафі ставлять таким чином, щоб температура повітря на рівні (2,5 ± 0,5) см над стаканчиками становила (105 ± 1) оС. Тривалість висушування — 1 год. Початком сушіння вважають момент досягнення температури (105 ± 1) оС після внесення бюкси в шафу. Потім стаканчики з наважками закривають кришками, виймають із сушильної шафи, вміщують в ексикатор на 30 хв, охолоджують і зважують.
Зафіксувавши перше зважування, стаканчик із наважками вміщують в сушильну шафу на 30 хв. Висушування наважок повторюють доти, доки результат останнього зважування не почне змінюватись у сторону збільшення. Для розраховування беруть останній найменший результат зважування. Перед кожним зважуванням стаканчики з наважками охолоджують у ексикаторі, зважувати необхідно у можливо короткий час.
W Jm, -m2)-1°0^(2)
m1 - m
де m — маса стаканчика для зважування, г;
m1 — маса стаканчика для зважування з кристалічною гідратною глюкозою перед висушуванням, г;
m2 — маса стаканчика для зважування з кристалічною гідратною глюкозою після висушування, г;
100 — перерахування масової частки вологи у відсотки.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань за умови, що:
Результати округлюють до цілого числа.
X1 = 100 - W,(3)
де W — масова частка вологи, %.
Метод полягає у визначанні кута повороту площини поляризованого світла під час проходження променя через розчин глюкози визначеної концентрації.
Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Шафа сушильна з автоматичним регулюванням температури до (105 ± 1) оС.
Годинник механічний згідно з ГОСТ 10733 чи електронний згідно з ГОСТ 23350.
Ексикатор 1(2)-140(190, 250) згідно з ГОСТ 25336.
Сахариметр універсальний типу СУ-3 або СУ-4 або автоматичний поляриметр фотоелектронний.
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання від 0 оС до 100 оС згідно з ГОСТ 28498.
Трубка поляриметрична довжиною (100,00 ± 0,02) мм, (200,00 ± 0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 мм до 2 мм з паралельними і рівними поверхнями.
Стаканчики для зважування (бюкси) СН 34/12 або СН 45/13 згідно з ГОСТ 25336 чи інші виготовлені з платини, нікелю, алюмінію.
Колба мірна 1(2)-50-2 згідно з ГОСТ 1770.
Аміак водний згідно з ГОСТ 3760 (водний розчин з масовою часткою аміаку 25 %).
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Дозволено застосовувати інші засоби контролювання та допоміжні пристрої з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактиви за якістю не нижче зазначених.
У чисті, попередньо висушені згідно з 9.5.2, стаканчики зважують 5 г абсолютно висушеної згідно з 9.5.2 кристалічної гідратної глюкози, розчиняють у здистильованій воді і переносять в мірну колбу місткістю 50 см3. До розчину додають дві краплі розчину аміаку. Об’єм розчину в колбі доводять здистильованою водою до позначки за температури 20 оС, ретельно перемішують і залишають на 40 хв для завершення процесу мутаротації.
Розчин, підготований згідно з 9.6.2, заливають в поляриметричну трубку довжиною (200,00 ± ± 0,02) мм для універсального сахариметра або в трубку довжиною (100,00 ± 0,02) мм для автоматичного фотоелектронного поляриметра. Визначання кута обертання площини поляризації проводять згідно з паспортом до приладу.
Питоме обертання [a]^^ , в градусах, обчислюють за формулою:
Під час визначання на універсальному сахариметрі:
(4)
200,3462 • b -100
a
І • C
де 0,3462 — коефіцієнт приведення шкали сахариметра до шкали кругового поляриметра;
b—покази сахариметра;
І—довжина трубки, дм;
С—масова концентрація розчину кристалічної гідратної глюкози, г/100 см3;
під час визначання на автоматичному фотоелектронному поляриметрі:
a
Д° = P • 10,(5)
де Р — покази поляриметра.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Результати округлюють до першого десяткового знака.
Метод полягає в утворенні в розчині кристалічної гідратної глюкози забарвленого залізосуль- фосаліцилового комплексу і наступному визначанні інтенсивності його забарвлення вимірюванням оптичної густини розчину, яка залежить від масової частки заліза у кристалічній гідратній глюкозі.
Фотоелектроколориметр.
Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Стакан В(Н)-1(2)-50 згідно з ГОСТ 25336.
Піпетка місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 29169 чи поградуйована піпетка місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 29228.
Колба мірна 1(2)-100-2 згідно з ГОСТ 1770.
Циліндр мірний 1(3)-10 згідно з ГОСТ 1770.
Кислота сульфосаліцилова ч. д. а. згідно з ГОСТ 4478 (водний розчин з масовою часткою кислоти 10 %).
Аміак водний згідно з ГОСТ 3760 (водний розчин аміаку з масовою часткою 25 %).
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Дозволено застосовувати інші засоби контролювання та допоміжні пристрої з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактиви за якістю не нижче зазначених.
У стакан зважують 2 г кристалічної гідратної глюкози, розчиняють у здистильованій воді і кількісно переносять в мірну колбу місткістю 100 см3. Потім піпеткою додають 4 см3 розчину суль- фосаліцилової кислоти і циліндром — 4 см3 розчину аміаку. Об’єм розчину в колбі доводять здистильованою водою до позначки, ретельно перемішують і через 10 хв, рахуючи з моменту приготування розчину, вимірюють величини його оптичної густини в кюветах із відстанню між робочими гранями 50 мм, користуючись синім світлофільтром за довжини хвилі 400 нм.
Попереднє налагоджування пристрою «на нуль» проводять по розчину, який готують так само, тільки без внесення кристалічної гідратної глюкози.
Масову частку заліза в кристалічній гідратній глюкозі X2, у відсотках, (у перерахуванні на суху речовину) обчислюють за формулою:
^ _ 0,24 • Д• 100-100 _ 1,20• Д 2 m • 1000 • AA^)
де 0,24 — розрахунковий коефіцієнт, який враховує залежність оптичної густини від концентрації заліза, мг;
Д— оптична густина розчину;
m— маса наважки кристалічної гідратної глюкози, г;
А—масова частка сухих речовин в кристалічній гідратній глюкозі, % (згідноз9.5.3.2);
100—коефіцієнт перерахування маси наважки кристалічної гідратної глюкози на100 г сухої речовини;
100—коефіцієнт перерахування масової частки заліза у відсотки;
1000—коефіцієнт перерахування масової частки заліза з міліграмів у грами.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань за умови, що:
Результати округлюють до четвертого десяткового знака.
Метод полягає у визначанні залишку кристалічної гідратної глюкози після спалювання наважки в муфельній печі за температури від 600 оС до 650 оС.
Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Піч муфельна.
Тиглі фарфорові низькі 5(6) згідно з ГОСТ 9147.
Електроплитка побутова згідно з ГОСТ 14919.
Ексикатор 1(2)-140(190, 250) згідно з ГОСТ 25336.
Годинник механічний згідно з ГОСТ 10733 чи електронний згідно з ГОСТ 23350.
Щипці тигельні.
Олія рослинна: кукурудзяна згідно з ДСТУ ГОСТ 8808 чи соняшникова згідно з ГОСТ 1129.
Дозволено застосовувати інші засоби контролювання та допоміжні пристрої з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.
У попередньо прокалений до постійної маси тигель зважують приблизно 10 г кристалічної гідратної глюкози і обережно та повільно звуглюють нагріванням тигля з кристалічною гідратною глюкозою на електричній плитці.
Для запобігання спучування на поверхню наважки наносять декілька крапель рослинної олії.
Після звуглювання тигель вміщують у муфельну піч, попередньо нагріту до температури від 600 оС до 65° оС (темно-вишневе розжарювання), і прожарюють до повного озолення.
Після озолення кристалічної гідратної глюкози тигель із золою охолоджують в ексикаторі і зважують. Після зважування тигель із золою повторно прожарюють протягом 30 хв, охолоджують в ексикаторі і знову зважують. Прожарювання повторюють доти, доки результат останнього зважування не почне змінюватись в сторону збільшення. Для обчислення береться останній зменшуваний результат зважування.
Масову частку загальної золи Х3 у відсотках (у перерахуванні на суху речовину) обчислюють за формулою:
(m2 - m)• 100 • 100 ^3 -2(m1 -m).A
де m — маса тигля, г;
m1 — маса тигля з кристалічною гідратною глюкозою, г;
m2 — маса тигля з золою, г;
А — масова частка сухих речовин в кристалічній гідратній глюкозі, % (згідно з 9.5.3.2);
100 — коефіцієнт перерахування у відсотки масової частки золи на сухі речовини;
100 — коефіцієнт перерахування у відсотки масової частки золи в кристалічній гідратній глюкозі.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань за умови:
Результат округлюють до другого десяткового знака.
Метод полягає у визначанні забарвлення розчину індикатору бромфенолового синього в розчині кристалічної гідратної глюкози.
Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Колба мірна 1(2)-250-2, 1(2)-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.
Чашка фарфорова згідно з ГОСТ 9147.
Стакан В(Н)-1(2)-50 згідно з ГОСТ 25336.
Циліндр 1(3)-50 згідно з ГОСТ 1770.
Піпетка місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 29169 чи поградуйована піпетка місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 29228.
Ступка з товкачиком фарфорові згідно з ГОСТ 9147.
Крапельниця 1(2, 3)-50 ХС згідно з ГОСТ 25336.
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання від 0 оС до 100 оС згідно з ГОСТ 28498.
Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Бромфеноловий синій (розчин бромфенолового синього з масовою часткою 0,04 %).
Дозволено застосовувати інші засоби контролювання та допоміжні пристрої з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактиви за якістю не нижче зазначених.
20 г гідроксиду натрію (МаОН) розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять об’єм здистильованою водою до позначки.
На аркуш паперу зважують 0,1 г бромфенолового синього, переносять в ступку і додають 3 см3 розчину гідроксиду натрію, суміш ретельно розтирають товкачиком і здистильованою водою кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см3. Об’єм розчину в колбі доводять водою до позначки за температури 20 оС.
У стакан зважують 5 г кристалічної гідратної глюкози і розчиняють в 25 см3 здистильованої води. Потім 1 см3 розчину кристалічної гідратної глюкози переносять у фарфорову чашку і додають 2—3 краплі розчину бромфенолового синього. Розчин не повинен набувати жовтого забарвлення.
Дозволено застосовувати інші методи визначання токсичних елементів, які пройшли метрологічну атестацію і узгоджені з органами виконавчої влади у сфері охорони здоров’я.
10. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
Партією вважають кількість однорідної за показниками якості кристалічної гідратної глюкози, виготовленої одним підприємством, упакованої в однорідну тару, оформлену одним документом про якість і відправлену за однією адресою в одному транспортному засобі.
Документ про якість повинен містити:
Періодичність визначання масової частки золи в кристалічній гідратній глюкозі встановлюють один раз на 10 днів.
Періодичність визначання токсичних елементів, мікробіологічних показників і радіонуклідів у кристалічній гідратній глюкозі встановлюють відповідно до МР 4.4.4-108 [11].