Технічні умови ДСТУ 4434:2005
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2006
ПЕРЕДМОВА
РОЗРОБНИКИ: Г. Єресько, д-р техн. наук; Н. Левитська (керівник розробки); А. Плотницька; В. Попов; Г. Окольнича; Н. Зікрань; В. Лисенко
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2006
ЗМІСТ
С.
ДСТУ 4434:2005 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ БУЛЬЙОНИ ХАРЧОВІ
Технічні умови
БУЛЬОНЫ ПИЩЕВЫЕ
Технические условия
BROTHS FOOD
Specifications
Чинний від 2006-07-01
Цей стандарт містить посилання на такі нормативні документи:
РСТ УРСР 1228-88 Розчин кропової ефірної олії в етиловому спирті. Технічні умови ДСТУ 2316-93 (ГОСТ 21-94) Цукор-пісок. Технічні умови
ДСТУ 3147-95 Коди та кодування інформації. Штрихове кодування. Маркування об’єктів ідентифікації. Формат та розташування штрихкодових позначок ЕАМ на тарі та пакованні товарної продукції. Загальні вимоги
ДСТУ 3234-95 Цибуля ріпчаста свіжа. Технічні умови ДСТУ 3583-97 (ГОСТ 13830-97) Сіль кухонна. Загальні технічні умови ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)
ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ Оборудование производственное. Общие требования безопасности (ССБП Устатковання виробниче. Загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.3.002-75 ССБТ Процессы производственные. Общие требования безопасности (ССБП Процеси виробничі. Загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлювання допустимих викидів шкідливих речовин промисловими підприємствами)
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия (Срібло азотнокисле. Технічні умови) ГОСТ 1721-85 Морковь столовая свежая. Технические условия (Морква столова свіжа. Технічні умови)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд вимірювальний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)
Видання офіційне
ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством (Вода питна. Гігієнічні вимоги та контролювання якості)
ГОСТ 3399-76 Трубки медицинские резиновые. Технические условия (Трубки медичні гумові. Технічні умови)
ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия (Калій сірчанокислий. Технічні умови) ГОСТ 4165-78 Медь сернокислая 5-водная. Технические условия (Мідь сірчанокисла 5-водна. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови) ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия (Натрій хлористий. Технічні умови) ГОСТ 4328-77 Натрия гидроксид. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови) ГОСТ 4459-75 Калий хромовокислый. Технические условия (Калій хромовокислий. Технічні умови) ГОСТ 5496-78 Трубки резиновые технические. Технические условия (Трубки гумові технічні. Технічні умови)
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия (Вата медична гігроскопічна. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови)
ГОСТ 7587-71 Лук репчатый сушений. Технические условия (Цибуля ріпчаста сушена. Технічні умови)
ГОСТ 7588-71 Морковь столовая сушеная. Технические условия (Морква столова сушена. Технічні умови)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд та устатковання лабораторне порцелянове. Технічні умови)
Гост 9656-75 Кислота борная. Технические условия (Кислота борна. Технічні умови) ГОСТ 9958-81 Изделия колбасные и продукты из мяса. Методы бактериологического анализа (Вироби ковбасні та продукти з м’яса. Методи бактеріологічного аналізування) ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробн^1х микроорганизмов (Продукти харчові. Методи визначання кількості мезофільних аеробних та факультативно-анаеробних мікроорганізмів)
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия (Водню пероксид. Технічні умови) ГОСТ 11354-93 Ящики из древесины и древесных материалов многооборотные для продукции пищевых отраслей и сельского хозяйства. Технические условия (Ящики із деревини та деревних матеріалів багатообігові для продукції харчових галузей і сільського господарства. Технічні умови) ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови)
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов (Маркування вантажів)
ГОСТ 15113.9-77 Концентраты пищевые. Методы определения жира (Концентрати харчові. Методи визначання жиру)
ГОСТ 16147-88 Кость. Технические условия (Кістки. Технічні умови)
ГОСТ 16731-71 Белые коренья петрушки, сельдерея и пастернака сушеные. Технические условия (Білі корені петрушки, селери і пастернаку сушені. Технічні умови)
ГОСТ 16732-71 Зелень петрушки, сельдерея и укропа сушеная. Технические условия (Зелень петрушки, селери і кропу сушена. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованый технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний (Скальпелі і ножі медичні. Загальні технічні вимоги та методи досліджень)
ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования (Засоби скріплювання тарно-штучних вантажів у транспортних пакетах. Загальні вимоги) ГОСТ 23042-86 Мясо и мясные продукты. Методы определения жира (М’ясо та м’ясні продукти. Методи визначання жиру)
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 24297-87 Входной контроль продукции. Основные положения (Вхідне контролювання продукції. Основні положення)
ГОСТ 24597-81 Пакети тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры (Пакети тарно-штучних вантажів. Основні параметри та розміри)
ГОСТ 25292-82 Жиры животные топленые пищевые. Технические условия (Жири тваринні топлені харчові. Технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд і устатковання лабораторне скляне. Типи, основні параметри і розміри) ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические условия (Пакети транспортні. Формування з використанням засобів пакетування. Загальні технічні умови)
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (Сировина та продукти харчові. Метод визначання ртуті)
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка (Сировина та продукти харчові. Методи визначання миш’яку)
ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (Сировина та продукти харчові. Методи визначання міді)
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (Сировина та продукти харчові. Методи визначання свинцю)
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия (Сировина та продукти харчові. Методи визначання кадмію)
ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (Сировина та продукти харчові. Метод визначання цинку)
ГОСТ 29050-91 Пряности. Перец черный и белый. Технические условия (Прянощі. Перець чорний і білий. Технічні умови)
ГОСТ 29185-91 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества сульфит- редуцирующих клостридий (Продукти харчові. Методи виявляння та визначання кількості суль- фітредукувальних клостридій)
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги) ГОСТ 29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования (Ваги для статичного зважування. Загальні технічні вимоги)
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробовувань) ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов (Сировина та продукти харчові. Атомно-абсорбційний метод визначання токсичних елементів)
ГОСТ 30518-97 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий) (Продукти харчові. Методи виявляння та визначання кількості бактерій групи кишкових паличок (коліформних бактерій).
3. ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ
Нижче подано терміни, вжиті в цьому стандарті та визначення позначених ними понять:
Рідина, що містить екстрактивні речовини, отримані під час виварювання харчових кісток (яловичих, свинячих) першої категорії або кісткового залишку (яловичого, свинячого, курячого), або голів та лап (курей, курчат, курчат-бройлерів) у воді
Сухий крихкий продукт, отриманий висушуванням бульйону
Напівфабрикат сухий бульйонний (білковий) з додаванням ароматизованого жиру згідно з рецептурою
Жир харчовий топлений (яловичий, свинячий, курячий) з додаванням смакових наповнювачів, сухих овочів і зелені, спецій, приправ, прянощів тощо згідно з рецептурою.
Таблиця 1 — Органолептичні та фізико-хімічні показники
Назва показника | Характеристика і норма | Метод контролювання | ||||
| Бульйон | Сухий бульйонний (білковий) напівфабрикат |
| |||
| рідкий | концентрований | сухий |
|
| |
|
| гарячий | охолоджений |
|
|
|
Зовнішній вигляд | Однорідна рідина | Однорідна драглеподібна маса | Крихкий продукт зі смаковими наповнювачами, сухими овочами і зеленню, спеціями, приправами, прянощами. Дозволено наявність грудок, які розсипаються під час натискання | Однорідний крихкий продукт | Згідно з 11.2 | |
Колір | Від сірого з жовтуватим відтінком до жовтого | Від кремового до жовтого з сіруватим відтінком | Від білого до жовтого з сіруватим відтінком | Згідно з 11.3 | ||
Смак і запах | Притаманний бульйону з ароматом овочів чи без них Без с | Притаманний бульйону з ароматом овочів, смакових наповнювачів, сухих овочів і зелені, спецій, приправ, прянощів торонніх присмаку і запаху | Притаманни й бульйону | Згідно з 11.4, 11.5 |
Таблиця 2 — Фізико-хімічні показники
Назва показника | Характеристика і норма | Метод контролю вання | |||||
| Бульйон | Сухий бульйонний (білковий) напівфабрикат |
| ||||
| рідкий | концентрований | сухий |
|
| ||
| гарячий | охолоджений | гарячий | охолоджений |
|
|
|
Прозорість | Ледве мутна | В розчинному стані — ледве мутна | Згідно з 11.5 | ||||
Масова частка сухих речовин, %, не менше ніж | 2 | 3 | — | — | Згідно з 11.6 | ||
Масова частка вологи, %, не більше ніж | — | 10 | 8 | Згідно з 11.6 | |||
Масова частка жиру, % | Від 0,8 до1,2 | Не більше ніж 3,0 | Від 19,0 до 24,0 | Не більше ніж 4,0 | Згідно з 11.7 | ||
Масова частка білка, %, не менше ніж | — | 18 | 83 | Згідно з 11.8 | |||
Масова частка кухонної солі, %, не більше ніж | 1 | 1 | 52 | — | Згідно з 11.9 | ||
Температура під час випуску в реалізацію, °С | Не менше ніж 80 | Від 0 до 4 | Не менше ніж 80 | Від 0 до 4 | — | — | Згідно з 11.10 |
ДСТУ 4434:2005 відповідати вимогам, наведеним
Таблиця 3 — Мікробіологічні показники
| Характеристика і норма | Метод | ||
Назва | Бульйон | Сухий бульйонний (білковий) напівфабрикат |
| |
показника | рідкий та концентрований | сухий |
| контролювання |
Кількість мезофільних аеробних та факультативно-анаеробних мікроорганізмів (МАФАМ), КУО в 1 г продукту | 5-104 | Згідно з ГОСТ 9958 або | ||
Бактерії групи кишкових паличок (БГКП), в 1 см3 продукту | 10 | Не дозволено | ГОСТ 10444.15, ГОСТ 29185, ГОСТ 30518 | |
Сульфітредукувальні клостридії в 1 г продукту, КУО, не більше ніж | — | 50 |
| |
Патогенні мікроорганізми, зокрема бактерії роду Salmonella, в 25 г продукту | Не дозволено | Згідно з 12.6 |
Таблиця 4 — Гранично допустимі рівні вмісту токсичних елементів
у міліграмах на кілограм продукту
Назва токсичного елемента | Гранично допустимі рівні | Метод контролювання |
Свинець | 0,50 | Згідно з ГОСТ 26932 |
Кадмій | 0,05 | Згідно з ГОСТ 26933 |
Ртуть | 0,03 | Згідно з ГОСТ 26927 |
Мідь | 5,00 | Згідно з ГОСТ 26931 |
Цинк | 70,00 | Згідно з ГОСТ 26934 |
Миш’як | 0,10 | Згідно з ГОСТ 26930 |
Примітка. Не дозволено використовувати у виробництві бульйонів кістки (кістковий залишок), заморожені двічі.
Кожну партію сировини тваринного походження супроводжують відповідними ветеринарними документами.
Власна назва
9. ПАКУВАННЯ
Таблиця 5 — Допустимі відхили маси нетто розфасованих сухих бульйонів
Номінальне значення кількості продукції в паковальній одиниці, г | Значення границі допустимого відхилу від номінального значення | |||||||
| % | г | ||||||
Від | 5 | до | 50 | включ. | 9,0 |
|
|
|
Понад | 50 | до | 100 | включ. | — |
|
| 4,5 |
» | 100 | » | 200 | » | 4,5 |
|
| — |
» | 200 | » | 300 | » | — |
|
| 9,0 |
» | 300 | » | 500 | » | 3,0 |
|
| — |
» | 500 | » | 1000 | » | — |
|
| 15,0 |
» | 1000 | » | 2000 | » | 1,5 |
|
| — |
В паперові мішки та ящики для вагових бульйонів вкладають мішки-укладки з поліетилен- целофанової плівки або з інших плівкових матеріалів, дозволених Центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України .
Пакування бульйонів різних видів дозволено тільки за погодженням із замовником з відповідним зазначанням у маркованні і супровідних документах.
10. ПРАВИЛА ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ
11. МЕТОДИ КОНТРОЛЮВАННЯ
Відбирання проб проводять таким методом.
Охолоджені бульйони попередньо нагрівають до температури 60 оС та ретельно перемішують.
З кожної пакувальної одиниці вибірки відбирають проби бульйонів металевою трубкою або черпаком поступовим занурюванням їх на дно фляги або термоса.
Точкова проба кожної пакувальної одиниці вибірки становить від 50 см3 до 100 см3.
З відібраних точкових проб вибірки бульйону складають об’єднану пробу об’ємом не меншим ніж 500 см3.
Якщо вибірка дорівнює одній паковальній одиниці, то об’єм точкової проби повинен бути не меншим ніж 180 см3.
З кожної пакувальної одиниці вибірки відбирають точкові проби (для сухих бульйонів та сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату в нерозфасованому вигляді) ложкою або щупом з різних шарів — верхнього, середнього, нижнього.
Маса точкових проб кожної пакувальної одиниці вибірки, що підлягає дослідженню, від 10 г до 100 г.
З відібраних точкових проб вибірки бульйону складають об’єднану пробу масою не меншою ніж 500 г.
Якщо маса вибірки дорівнює одній пакувальній одиниці, то маса точкової проби повинна бути не менша ніж 180 г.
Об’єднану пробу для сухих розфасованих бульйонів складають із спожиткових паковань (від 1 шт. до 20 шт.) загальною масою не меншою ніж 500 г, які відбирають з кожної пакувальної одиниці вибірки.
Одну частину направляють для лабораторного аналізування, другу — зберігають як зразок- свідок — не довше ніж термін придатності до споживання бульйону.
11.2 Визначання зовнішнього вигляду
Зовнішній вигляд харчових бульйонів визначають візуально.
Рідкий та концентрований бульйони наливають в склянки з прозорого (безбарвного) скла на 2/3 його висоти та перевіряють відсутність сторонніх домішок.
Щоб визначити зовнішній вигляд сухих бульйонів і сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату, з об’єднаної проби відбирають 50 г сухого бульйону або сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату, висипають на білий папір і проводять візуальне оцінювання.
Визначають колір рідкого та концентрованого бульйонів візуально за температури від 75 оС до 80 оС через світло, що просвічує посудину, для чого з об’єднаної проби наливають бульйон на 2/3 висоти в пробірку з прозорого (безбарвного) скла.
Визначають колір сухих бульйонів та сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату одночасно з визначанням зовнішнього вигляду.
Смак бульйонів визначають органолептично.
Наважку сухого бульйону або сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату кладуть в склянку і розчиняють, перемішуючи з 250 см3 здистильованої води за температури від 75 оС до 80 оС. Отриманий розчин наливають в пробірку з прозорого скла на 2/3 її висоти і проводять визначання прозорості і запаху.
Бюксу ставлять в сушильну шафу, знімають кришку і сушать за температури (105 ± 1) оС до постійної маси.
Перший період сушіння дорівнює 4 год, а кожні наступні періоди — 30 хв.
Після кожного періодусушіннябюкси виймають, закриваютькришкоюіставлятьвексикатор з попередньо прожаренимхлоридом кальцію або сірчаноюкислотою дляохолоджування до кімнатної температури.
Різниця результатів останнього і попереднього зважувань не повинна перевищувати 0,001 г.
Масову частку сухих речовин (Х1) у відсотках обчислюють за формулою:
Х1 =-100(1)
m
Масову частку вологи (Х2) у відсотках обчислюють за формулою:
х2 = mzmi -100,<2>
2 m
де m — наважка продукту до сушіння, г; m1 — наважка продукту після сушіння, г.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних досліджень, розбіжність між якими не повинна перевищувати ± 0,3 %.
Результат підраховують з точністю до 0,1 %.
Якщо масова частка вологи менша норми, всі хімічні показники перераховують на показник масовоїчастки вологизанормизаформулою:
_m1 -100
_ m - (1 -0,01-(W - W1)),(3)
де X з—масова часткабілкаабо жиру, абохлористого натрію, перерахована на нормовану вологу, % ;
m1 — масова частка білка або жиру, або кухонної солі в наважці бульйону, г; m — масова частка наважки бульйону, г;
W — масова частка вологи за нормою, %;
W1 — масова частка вологи фактично, %.
З об’єднаної проби, після нагрівання її до 60 °С і ретельного перемішування, відбирають наважку масою (5 ± 1) г з допустимою похибкою 0,001 г у зважену на лабораторних вагах бюксу, охолоджують до кімнатної температури і зважують.
Потім бюксу з наважкою підігрівають на водяній бані до 60 оС і кількісно переносять у фільтрувальну розподільчу лійку за допомогою 200 см3 етилового спирту густиною 960 г/дм3, обережно перемішують коловими рухами та залишають на 10—15 хв до прояснення рідини над осадом.
Екстракт за допомогою водоструменевої помпи відсмоктують в приймач, що з’єднаний з лійкою, а з нього переливають в розподільчу лійку, в яку попередньо вносять 3 г хлористого натрію.
Потім у фільтрувальну розподільчу лійку доливають 20 см3 суміші, яка складається з однієї частини хлороформу та двох частин етилового спирту, закривають щільним корком та збовтують протягом 1 хв.
Одержаний екстракт за допомогою водоструменевої помпи відсмоктують в приймач, що з’єднаний з лійкою, а з нього переливають у розподільчу лійку.
Екстрагування таким чином повторюють тричі.
З’єднаний екстракт у розподільчій лійці перемішують і залишають для розшаровування.
Хлороформний екстракт зливають крізь лійку у мірний циліндр, з якого піпеткою відбирають 20 см3 розчину в попередньо висушену до постійної маси і зважену бюксу.
Для видалення хлороформу бюксу нагрівають на водяній бані до зникнення запаху розчинника. Потім бюксу ставлять у сушильну шафу та сушать за температури (100 ± 2) оС до постійної маси.
Бюксу охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і зважують.
За різницею маси бюкси до і після висушування екстракту визначають вміст сирого жиру.
В бюксу з сирим жиром доливають 10 см3 хлороформу і через 5 хв розчин зливають.
Обробляння хлороформом сирого жиру повторюють ще один раз.
Бюксу з нерозчиненим залишком сушать у сушильній шафі за температури (100 ± 2) оС до постійної маси, охолоджують в ексикаторі та зважують.
Із одержаного значення відраховують масу порожньої бюкси і визначають вміст домішок в сирому жирі.
Різниця між масами сирого жиру і домішками становить вміст власне жиру в аліквотній частині екстракту.
Масову частку жиру (Х 4) у відсотках розраховують за формулою:
X _ (m2 - m3)-У • 100(4)
4v- m’
де m — наважка досліджуваної проби, г;
V — загальний об’єм одержаного екстракту, см3;
v — об’єм аліквотної частини екстракту, що вкладений в бюксу для випарювання, см3; m 2 — маса сирого жиру в об’ємі ^, г; m 3 — маса домішок в сирому жирі в об’ємі v, г.
За кінцевий результат досліджень беруть середнє арифметичне двох паралельних досліджень, розбіжність між якими не повинна перевищувати ± 0,5 %.
Результати обчислюють з точністю до 0,1 %.
Визначають масову частку жиру в сухих бульйонах і в сухому бульйонному (білковому) напівфабрикаті згідно з ГОСТ 23042 та ГОСТ 15113.9.
Бюксу два-три рази витирають шматочками вати, змоченими етиловим ефіром, які також кладуть в гільзу. Вінця гільзи підгинають так, щоб добре закрити наважку та не допустити втрат під час її екстрагування та зважування.
Гільзу вкладають в екстрагувальний апарат Сокслета.
Приймальну колбу, попередньо висушену та зважену до постійної маси, наповнюють приблизно на 2/3 об’єму зневодненим етиловим ефіром, встановлюють на водяну баню і з’єднують з холодильником апарата Сокслета, закріпленим у штативі. В холодильник пускають холодну воду.
Екстрагують протягом 6 год під час слабкого нагрівання водяної бані за умови 6—10 зливань ефіру на годину.
Повне знежирювання наважки перевіряють нанесенням на годинникове скло або фільтрувальний папір краплі ефіру, яка стікає з екстракту. Після випарювання розчинника не повинно залишатись жирних слідів на склі або папері.
Після закінчення екстрагування з приймальної колби відганяють ефір, нагріваючи її на водяній бані з температурою води не вищої ніж 70 оС. У разі зникнення запаху колбу кладуть в сушильну шафу і висушують за температури від 100 оС до 105 оС до постійної маси.
Масову частку жиру (X5) у відсотках розраховують за формулою:
x _ (m2 - m1) -100(5)
5m’
де m2 — маса колби з жиром, г;
m1 — маса колби, г;
m — маса наважки бульйону, взята для визначання вологи, г.
За кінцевий результат досліджень беруть середнє арифметичне двох паралельних досліджень, розбіжності між якими не повинні перевищувати ± 0,5 %.
Кінцевий результат обчислюють з точністю до 0,1 %.
Метод засновано на екстрагуванні жиру розчинником з висушеної наважки.
З висушеної наважки (після визначання масової частки вологи) екстрагують жир 4 або 5-крат- ним заливанням розчинника в бюксу (від 15 см3 до 20 см3) з експозицією від 3 хв до 4 хв під час періодичного перемішування.
Розчинник з жиром кожен раз зливають. Після останнього зливання і випарювання залишку розчинника у повітрі бюкси із знежиреною наважкою, її підсушують за температури (105 ± 1) оС протягом 10 хв і зважують.
Масову частку жиру (Х 6) у відсотках розраховують за формулою:
x _ (m1 - m2)-100(6)
Х6m—"
де m1 — маса бюкси з наважкою після висушування; m2 — маса бюкси з наважкою після знежирювання;
m — маса наважки бульйону або сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату, що взята для визначання масової частки вологи.
За кінцевий результат дослідження беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, розбіжність між якими не перевищує 0,3 %.
10 г сірчанокислої міді, 100 г сірчанокислого калію, 2 г селену ретельно перемішують і розтирають в ступці до отримування дрібнозернистого порошку.
50 см розчину метилового блакитного (0,1 г метилового блакитного розчиняють в 100 см3 96 % етилового спирту) змішують в 100 см3 розчину метилового червоного (0,2 метилового червоного розчиняють у 100 см3 96 % етилового спирту) і додають декілька крапель 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію. В кислому розчині індикатор дає червоно-фіолетове забарвлення, в лужному — зелене.
Частину об’єднаної проби кладуть в бюксу, закривають кришкою і зважують з допустимою похибкою 0,0002 г. Потім з бюкси скальпелем відбирають 0,3 г—0,5 г сухого бульйону, сухого бульйонного (білкового) напівфабрикату на аркуш беззольного фільтра і разом з ним обережно опускають в колбу К’єльдаля. Бюксу закривають, зважують і за різницею мас визначають точну наважку сухого бульйону, взятого для аналізування.
Мінералізацію проводять нагріванням наважки з концентрованою сірчаною кислотою.
До наважки доливають 5—10 см3 концентрованої сірчаної кислоти, додають 1—3 см3 пероксиду водню або 2 г каталізатора для інтенсифікації процесу, закривають скляним корком і обережно коловими рухами перемішують.
Далі колбу ставлять у витяжну шафу на електричну жолобкову піч або колбонагрівач. Сухий бульйон обвуглюється, колбу нагрівають на слабкому вогні з подальшим збільшуванням нагрівання. В процесі нагрівання вміст колби перемішують, обертаючи її і намагаючись змити чорні частки з шийки та стінок колби.
Нагрівання продовжують до повного знебарвлювання вмісту колби, далі вміст охолоджують і переносять в мірну колбу місткістю 100 см3, змиваючи стінки і шийку колби К’єльдаля здистильо- ваною водою.
Після охолоджування розчин в мірній колбі перемішують і доводять до позначки здистильо- ваною водою.
5—10 см3 одержаного розчину вливають у відгінну колбу і відганяють аміак.
Пароутворювач, наповнений здистильованою водою на 2/3 об’єму, нагрівають на електроплитці чи на газовому пальнику до кипіння за відкритого знизу затиску краплеуловлювача і закритого затиску на шляху між краплеуловлювачем і відгінною колбою.
В приймальну колбу вливають 20 см3 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти та 2—3 краплі індикатора. Колбу встановлюють так, щоб кінець холодильника був занурений в розчин кислоти.
У відгінну колбу крізь лійку вливають дослідний розчин, додають надмірну кількість (близько 20 см3) 330 г/дм3 розчину гідроксиду натрію, швидко закривають затиск знизу краплеуловлювача і зверху відгінної колби і відкривають затиск на шляху між краплеуловлювачем та відгінною колбою.
Відгонку проводять від 10 хв до 15 хв до збільшування об’єму рідини в приймальній колбі в 2,5—3,0 рази і вважають відгонку закінченою, якщо забарвлення лакмусового паперу під впливом краплі, що стікає з холодильника, не змінюється.
Залишок кислоти на кінці холодильника змивають здистильованою водою в приймальну колбу.
Після закінчення відгонки надмір кислоти в приймальній колбі титрують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію. Титрування здійснюють до зміни забарвлення від синьо-фіолетового до зеленого.
В приймальну колбу замість 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти наливають 40 см3 20 г/дм3 розчину борної кислоти.
Відгонку здійснюють способом згідно з 11.8.3.1. Після закінчення відгонки вміст приймальної колби (аміак в розчині борної кислоти з індикатором) титрують 0,05 моль/дм3 розчином сірчаної кислоти до отримування червоно-фіолетового забарвлення.
.. _ (а - k-b - k1) - 0,0014-V1 -100 - 5,68(7)
Х7Г,,(7)
m -V2
де а— кількість 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти, см3;
b— кількість 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, витраченогона зворотне титрування сірчаної кислоти, см3; k та k1 — поправкові коефіцієнти відповідно кислоти та гідроксиду натрію для точних розчинів;
0,0014 — кількість азоту, що відповідає 1 см3 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти, г;
V1— загальний об’єм мінералізату, 100 см3;
V2— об’єм мінералізату, від 5 см3 до10 см3, який взятий для аналізування;
5,68— коефіцієнт перерахунку загального вмісту азоту на білок;
m— маса наважки зразка, г.
Х _ а - k - 0,0014 - 5,68 -100(8)
8m’
де Х 8 — масова частка білка, %;
інші показники ті самі, що і у формулі (7).
Результат обчислюють з точністю до 0,1%.
20 см3 рідкого бульйону розчиняють в 250 см3 здистильованої води, добре перемішують і фільтрують крізь паперовий фільтр. Потім піпеткою переносять в дві колби по 10 см3 фільтрату і титрують 0,05 моль/дм3 розчином азотнокислого срібла до появи жовто-червоного забарвлення, яке не зникає, додаючи по 1—2 краплі 70 г/дм3 розчину хромовокислого калію.
З відібраних об’єднаних проб концентрованого або сухого бульйону відважують 20 г у невелику скляночку з точністю ± 0,01 г і кількісно переносять в мірну колбу місткістю 250 см3, змиваючи частки продукту здистильованою водою.
Вміст колби доливають водою до 3/4 об’єму, збовтують та нагрівають на водяній бані до 40 оС протягом 45 хв, доводять до позначки здистильованою водою, збовтують і фільтрують крізь складчастий паперовий фільтр в суху конічну колбу. Потім 10 см3 фільтрату переносять піпеткою в дві конічні колби. Подальші операції здійснюють аналогічно визначанню кухонної солі в рідкому бульйоні.
Х _ 0,0029 -250 -V3 - k2 -100(9)
9 _V4-V5’
де 0,0029— кількість хлориду натрію еквівалентна 1 см3 0,05 моль/дм3 розчину азотнокислого срібла;
250— кратність розведення продукту;
V3— кількість 0,05 моль/дм3 розчину азотнокислого срібла,витраченогонатитрування, см3;
k 2— коефіцієнт поправки до титру 0,05 моль/дм3 розчинуазотнокислогосрібла;
V4— об’єм продукту, см3;
V5— об’єм фільтрату, взятого для титрування, см3.
Розбіжність між результатами паралельних досліджень не повинна перевищувати 0,2 %.
Х _ 0,0029 -V3 -k2 -V6 -100(10)
Х1”mv,?
де V6— об’єм витяжки, зробленої з наважки,см3;
m — маса наважки, г;
інші показники ті самі, що за формулою (9).
Температуру в бульйонах вимірюють скляним рідинним (спиртовим) термометром, згідно з ГОСТ28498,вмонтованим у металеву оправу, напівпровідниковимвимірником температури або
іншими приладами, за допомогою яких визначають температуру,з допустимою похибкою вимірювання ± 2 оС.
Визначають мікробіологічні показники (МАФАМ, БГКП, сульфітредукувальні клостридії) згідно з ГОСТ 9958 або ГОСТ 10444.15, ГОСТ 29185, ГОСТ 30518.
12. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
Таблиця 7 — Обсяги вибірок з партії бульйонів
Кількість паковальних одиниць в партії, штук | Обсяг вибірки, штук |
Від 1 до 6 включ. | 1 |
Понад 6 до 100 » | 3 |
» 100 до 150 » | 4 |
» 150 до 200 » | 5 |
» 200 до 250 » | 6 |
Результати повторних досліджень поширюються на всю партію.
13. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА